化工工艺学课程实习实验指导书邵阳学院生物与化学工程系2012年10月1一、实习目的与任务化工工艺学课程实习是化工专业教学工作的重要实践教学环节，是提高学生综合运用所学知识解决实际工程点问题能力的重要途径。通过两周的现场实习，使学生对化工工艺学这门课程的教学内容有更加深入的了解和认识，加深对课堂教学内容的理解增强学生的动手能力。由于化工工艺学涉及的内容繁多，我们在设计实习内容时，即要考虑覆盖课程内容，又要考虑实验条件和当地化学工业的现状，科学安排实习内容。要求学生从技术上的先进性、经济上的合理性和生产上的安全性，对实习内容进行全方位的评价。着重培养学生理论联系实际的作风，解决化实际学工程问题的观念，实事求是、严肃认真的科学态度和良好的工作作风，通过此环节，提高学生查阅文献的能力，综合运用知识、分析解决问题的能力，提高实验操作与常用仪器设备使用的技能。通过加强基础、面向实际、启发创新，使学生获得广博的化学工艺知识，为其将来从事化工过程的开发、设计和科学管理等工作打下牢固的基础。二、实习方式与基本要求本专业实习可采用课题研究模式，根据专业要求提出若干实习课题，由学生通过查阅文献资料写出实验方案，可选课题有：十二烷基硫酸钠的制备，洗洁精的配置，肉桂酸甲酯的合成，水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油，聚醋酸乙烯酯胶黏剂的制备，醇酸树脂漆的制备，阿司匹林的制备等。由于学生人数较多，可以同时开设多个课题分散学生。同时要求：1、学生根据所选课题写出试验或实习方案，经指导老师修改后由学生具体实验或实习，实验室提供必要的低耗试验用品。2、实验过程中教师与学生及时交流，解决学生提出的问题及实验或实习过程中的技术难题，指导学生做好实验或实习记录。3、实验或实习结束后，及时总结实验结果，整理实验现场，写出实习报告。2实验1十二烷基硫酸钠的制备十二烷基硫酸钠(sodiumdodecylbenzosulfate代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂，是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表，呈白色至淡黄色固体，易溶于水，泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐碱、原则立场硬水，适合与低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。但在强酸性溶液中容易发生水解，稳定性较磺酸盐差。也可以作矿井灭火剂、牙膏的起泡剂、洗涤剂、纺织助剂及其他工业助剂。1、实验目的（1）掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺。（2）了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。2、实验原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得，其反应如下：（1）用氯磺酸硫酸化↑（2）用氨基磺酸硫酸化3、材料与仪器（1）材料：月桂醇、氯磺酸、氨基磺酸、30%氢氧化钠、尿素、硫酸、硅胶G（2）仪器：电动搅拌机、电热套、研钵、气体吸收装置、三口瓶、滴液漏斗、温度计4、实验内容(1)用氯磺酸硫酸化在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器的250mL的三口瓶中加入62g月桂醇加热并控制温度在25℃，同时在充分搅拌下用滴液漏斗在30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不能超过30℃，注意起泡沫，不要使物料溢出。加完氯磺酸后，于（30±2）℃反应25h，反应中产生的氯化氢气体用5%氢氧化钠溶液吸）收。硫酸酸化结束后，将硫酸化物缓慢倒入盛有100g冰水的烧杯中（冰：水=2:1）同时充3分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量冰和水把三口瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加30%氢氧化钠溶液中和至PH7~8.5。取样做薄层层析。取0.5g实验产品和20mL水，加入试管中，震荡，观察泡沫特征。（2）用氨基磺酸硫酸化在装有电动搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入74g月桂醇，称取40g氨基磺酸8g尿素放入研钵研细，混合均匀，在30~40℃时将研细的混合物分多次缓慢加入三口瓶中，同时充分搅拌，使混合物充分分散，加完后升温至105~110℃，反应1.5~2h。反应结束后，加入150ml水，搅匀。趁热倒出，在搅拌下用30%氢氧化钠溶液中和至PH7~8.5，取样作薄层层析，测定固体物含量和泡沫性能。（3）薄层层析用玻璃棒沾取少量样品放入试管中，配制成约2%的溶液，用毛细管点样。吸附剂为硅胶G；展开...
