药物分析药物中一般杂质的检查氯化物检查法VIP免费

药物分析药物中一般杂质的检查—氯化物检查法氯化物杂质来源：生产过程中，用到的酸、碱、反应试剂、催化剂等引入属性：无机杂质信号杂质无毒，但影响纯度检查的意义：反映生产工艺水平，影响药品的稳定性3氯化物检查法1.原理利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银白色浑浊液,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,浊度不得更大.Cl-+Ag+H+AgCl2．操作方法(对照法)、水、水至样品10mlHNOdil253ml样品管比较浑浊程度暗处放置min5TSAgNOml403同上标准液（一定量）对照管以葡萄糖中氯化物检查为例1.0ml用水稀释至50ml6.0mL0.60g0.010%(浓度：10gCl－/ml)氯化物检查法5氯化物检查法3.结果观察方法暗处放置5min(避免AgCl分解)6①平行试验4．注意事项及讨论②加稀硝酸的目的加速氯化银浑浊的生成，产生较好的乳浊，避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀。50ml供试液含稀硝酸10ml为宜，过多会增大氯化银的溶解度，使浊度降低。50ml供试液中含0.05~0.08mg的Cl-，相当于标准氯化钠溶液(10gCl-/ml)5.0~8.0ml时，所显浑浊梯度明显。根据限量取用适宜的供试品量，使氯化物的浓度在适宜的范围内。③氯化物的最适检测浓度范围8④供试品溶液不澄清处理方法供试品溶解后溶液不澄清，应过滤，过滤时的滤纸要先用含硝酸的水溶液(1→100)洗涤，除去滤纸中含有的氯化物。⑤供试品溶液有色时的处理方法内消色法如枸橼酸铁铵中氯化物的检查.作样品管第二份作对照管液标准滤液过滤第一份，分成二等份一定量的供试液TSAgNONaClTSAgNOHNO33310⑥供试品溶液显碱性的处理方法先中和为中性后再检查——避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银11碘化物、溴化物中氯化物的检查依法检查挥去2I2]O[4322ClIPOH,OHClI⑦干扰物的排除依法检查挥散（除)Br2]O[3222ClBrHNO,OHClBr12氯化物检查法⑧有机药物中氯化物的检查a溶于水的有机药物——直接检查.c溶于稀乙醇或丙酮的有机药物——用该溶剂溶解后依法检查.例：三氯叔丁醇CCl3—C(CH3)2—OH取滤液依法检查过滤水，水药物除去不溶物使所含氯化物溶解orb不溶于水的有机药物——d杂质中卤素原子连接于苯环上——先进行有机破坏,使分解后再检查.后依法检查无机适当的有机破坏方法药物机氯转变为将有机分子破坏，使有Cl