环境样品前处理

1 硅胶的活化：DCM （CH2CL2 清洗硅胶） (进口的不需要清洗，国产的要清洗)：将硅胶装于玻璃柱中3 倍于硅胶体积的甲醇清洗（大约800－1000mL 的甲醇）同体积的 DCM 清洗（大约 500ML 的 DCM ）将硅胶置于铝箔纸上，通风厨过夜让溶剂挥发干净（或者N2 吹干）马福炉中 550℃烘烤至少 12hrs, 然后降温到 180℃停留至少 1hr 取出在干燥器中降温后，转制烧瓶中加塞密闭，于干燥器中备用。Note: 在玻璃柱中清洗时防止硅胶有断层出现酸性硅胶的配制30％酸性硅胶的配制于烧瓶中称取 100g 活化硅胶于硅胶上逐滴滴入浓H2SO4 共 40g(硫酸密度为 1.84g/mL) 计算公式为x/(x+100)=30％， x=42.86g, 42.86/1.84=23.3mL Note 边加边摇，以防结块，或置于摇床上至硅胶为均匀流动状态置于干燥器中保存若配制时用 50g 硅胶，那么 H2SO4 取 11.65mL(大约为 21.4g) 22%酸性硅胶： 8mL 浓 H2SO4 加 50g 活化硅胶44%酸性硅胶： 43mL 浓 H2SO4 加 100g 活化硅胶44%酸性硅胶： 21.5mL 浓 H2SO4 加 50g 活化硅胶43×1.84/(100+43×1.84)= 44% 2 Note: 楼上的方法不能用于楼下，因为所用的硅胶不同，色谱行为就不同，即使柱形一样。因为楼上用的硅胶与楼下的不同，所以不能方法混用。楼上硅胶是国产，楼下的是进口的。碱性硅胶的配制（ 1.2% ）100g 活化硅胶滴入 30g 1 N 的 NaOH(1N NaOH: 1.2gNaOH 溶于 30mL 水) 注意：不要使硅胶沾到烧瓶的内磨口上，否则盖子关上后容易粘住打不开楼上用的是 33%的碱性硅胶（水＋ NaOH ）/(水＋ NaOH+ 硅胶 )＝33% 1g NaOH 加到 25mL 水里，即配制成了1mol/L 的溶液，然后加入到50g 活化硅胶中。氧化铝：酸性氧化铝的活化酸性氧化铝装于烧瓶中（体积不超过一半）用铝箔纸疏松的盖住瓶口在干燥烘箱中 130℃过夜（至少 12hrs ）干燥器中加塞密闭干燥器中备用3 碱性氧化铝：（最好在两周内使用，后者最好在5 天内用完，否则易失活，可能需要重新活化）碱性氧化铝盛于蒸发皿中马福炉中 600℃烘至少 24hrs 降温到 130℃停留至少 3hrs 干燥器中降温后转至烧瓶中，于干燥器中备用弗罗里土： Florisil(硅酸镁 ) 150mm×5mmID小柱底部用玻璃棉轻轻塞住取 1g 弗罗里土装于柱子中，并且轻轻拍动柱子让填料均匀沉降上层再装约 1cm的无水 Na2SO4 50mL DCM清洗小柱卸去四氟阀，放于通风橱中过夜，让溶剂挥发干整个柱子置于干燥烘箱中，140℃...