. 精品甲基橙的制备一、实验目的1、学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。2、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。3、进一步练习抽滤，洗涤，搅拌等基本操作。二、实验原理1、芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香叔胺偶联，生成偶氮染料。将对氨基苯磺酸与氢氧化钠作用生成易溶于水的盐，再与 HNO 2重氮化，然后再与N,N —二甲基苯胺偶联得到粗产品甲基橙。2、甲基橙制备相关的反应方程式：三、主要试剂及物理性质1、主要药品 : 对氨基苯磺酸、 5%NaOH、N,N- 二甲基苯胺、 NaNO 2、浓盐酸、10%NaOH、饱和氯化钠溶液、 95%乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、pH 试纸。2、主要化合物的物理性质对氨基苯磺酸 ：一种白色至灰白色粉末，在空气中吸收水分后变为白色结晶体，带有一个分子的结晶水，温度达. 精品100 ℃时失去结晶水，在 300 ℃时开始分解碳化，在冷水中微溶，溶于沸水，微溶于乙醇、乙醚和苯，有明显的酸性，能溶于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液。用于制造偶氮染料等，也可用作防治麦锈病的农药。N,N- 二甲基苯胺 ：淡黄色油状， 有特殊气味液体，熔点 2.5 ℃，沸点 193 ℃，不溶于水，易溶于醇、醚、苯和酸溶液。本品剧毒，能使人呼吸短促而致死，车间内气体最高容许浓度为5mg/m3 。NaNO 2：微带淡黄色的白色结晶,密度 2.17(20℃),熔点为 217 ℃,易溶于水 ,微溶于乙醇和乙醚 ,在空气中易潮解。在320 ℃时分解生成氧、氮、氧化氮和氧化钠。与有机物接触易发生燃烧和爆炸,燃烧时放出有毒的氧化氮气体。能从空气中吸收氧逐渐化为硝酸钠。亚硝本钠是剧毒品。四、试剂用量规格1、称取 2.00g对氨基苯磺酸；2、量取 5%NaOH10ml；3、称取 0.8g NaNO2；4、准备冰冷水 13ml，实际水 80ml；5、吸取 1.3ml N,N-二甲基苯胺，冰醋酸1.0ml；6、量取 10%NaOH15ml；7、准备饱和氯化钠溶液20ml；8、准备乙醇 5ml；五、实验装置1、主要仪器：100mL 烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、刻度吸管、温度计、玻璃棒、台称、试管、. 精品pH 试纸、 10ml 量筒、 100ml量筒、电炉。2、制备过程的装置图抽滤装置干燥装置表面皿烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置六、实验步骤及现象1、称取 2.00g对氨基苯磺酸置于100ml 烧杯中，加入 5%NaOH10ml，温水浴促进固体的溶解 [烧杯内溶液呈淡淡的黄灰色]。2、称取 0.8g NaNO2 放入烧杯内溶解入 4ml 水，量取 2.5ml 浓盐...
