正丁醚的制备一、实验目的一、实验目的11．掌握醇脱水制醚的反应原理和实．掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。验方法。22．学习使用分水器的实验操作。．学习使用分水器的实验操作。二、实验原理二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。反应式：反应式：副反应：副反应：CH3CH2CH2CH2OHH2SO4134~135¡æ(CH3CH2CH2CH2)2O+H2OH2OCH3CH2CH2CH2OHH2SO4>135¡æC4H8+三、主要仪器与试剂三、主要仪器与试剂仪器仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，：三口烧瓶，分水器，冷凝管，00－－150℃150℃温度计，温度计，10mL10mL圆底烧瓶，圆底烧瓶，5mL5mL吸量管，阿贝折光仪。吸量管，阿贝折光仪。试剂试剂：正丁醇，浓，饱和食盐水，：正丁醇，浓，饱和食盐水，5%5%NaOHNaOH，无水，无水CaClCaCl22。。H2SO4＊分水装置＊分水装置由于原料正丁醇（沸点由于原料正丁醇（沸点117.7117.7℃℃）和产物正丁醚（沸点）和产物正丁醚（沸点14142℃2℃）的沸点都较高，故在控）的沸点都较高，故在控制反应温度的条件下，反应在制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，装有分水器的回流装置中进行，使生成的水或水的共沸物不断使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于蒸出，促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。虽然蒸出生成醚的方向进行。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，的水中会夹有正丁醇等有机物，但由于它们在水中溶解度较小，但由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，比重又较小，浮于水层之上，因此借分水器使大部分的正丁因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。续反应。四、实验流程四、实验流程回流回流收集正丁醚馏分收集正丁醚馏分140140－－144144ºCºC有机层有机层粗制正丁醚粗制正丁醚正丁醇正丁醇浓浓HH22SOSO44有机层有机层用分水器用分水器干燥干燥洗涤后洗涤后蒸馏蒸馏分液分液分液分液五、实验步骤五、实验步骤在在25mL25mL三口烧瓶中加入三口烧瓶中加入6.2m6.2mLL（（0.136mol0.136mol）的正丁醇，边）的正丁醇，边摇边加摇边加0.9mL0.9mL浓硫酸，充分摇浓硫酸，充分摇均，加入几粒沸石。按右图将均，加入几粒沸石。按右图将仪器安装好。先在分水器中加入仪器安装好。先在分水器中加入0.6mL0.6mL的饱和食盐水，然后加的饱和食盐水，然后加热，使瓶内液体微沸，开始回流。热，使瓶内液体微沸，开始回流。当馏液在分水器中已全部被充满当馏液在分水器中已全部被充满时，水层不再变化，瓶中反应温时，水层不再变化，瓶中反应温度达度达150℃150℃，表示反应已基本完，表示反应已基本完成。成。11、投料反应、投料反应待反应液冷却后，拆待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改下分水器，将仪器改成蒸馏装置，再加二成蒸馏装置，再加二粒沸石，蒸馏至无馏粒沸石，蒸馏至无馏出物为止。出物为止。22、分离粗产物、分离粗产物将馏出液倒入盛有将馏出液倒入盛有10mL10mL水的分水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去下液漏斗中，充分振摇，静置弃去下层水液，上层粗正丁醚，依次用层水液，上层粗正丁醚，依次用55mLmL水，水，3mL5%NaOH3mL5%NaOH、、3mL3mL水和水和3mL3mL饱和氯化钙溶液洗涤，饱和氯化钙溶液洗涤，分净水层，将粗产物自漏斗上口倒分净水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中，然后用入洁净干燥的小锥形瓶中，然后用0.20.2－－0.4g0.4g无水氯化钙干燥。无水氯化钙干燥。CaCl233、洗涤粗产物、洗涤粗产物44、收集产物、收集产物干燥后产物滤入干燥后产物滤入10mL10mL烧瓶中，蒸馏收集烧瓶中，蒸馏收集14140~144℃0~144℃馏分，产量馏分，产量约约1.2~1.6g1.2~1.6g。纯粹。纯粹正丁醚的沸点正丁醚的沸点142.4142.4℃℃，拆光，...
