二氧化硅测定方法

二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。若某个试样中二氧化硅的含量在 98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定 SiO2 含量。具体测定步骤如下：将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入 4~5 滴硫酸及 5~7mL 氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近干时，取下放冷，再加 2~3 滴硫酸及 3~4mL 氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。将铂坩埚置于高温炉中，于 950°C 温度下灼烧 30 分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。如此反复灼烧，直至恒重。SiO2=x100G1――测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;G2——残渣和坩埚的重量,g;G——试样的重量，g;若试样中 SiO2 含量在 98%以下，采用上述方法测定 SiO2 将弓 I 起较大的误差。这种情况下，宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。2 重量法对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。对不能被酸分解的试样，多采用 Na2CO3 作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度 60C~70C 的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中 950°C 灼烧至恒重。冷去卩，称重,即得到 SiO2的含量。重量法的准确度较高。但对于一些特殊样品，如萤石 CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的 Si 以SiF4 形式挥发掉，不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法来测定。这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定 SiO2 的含量。3 容量法对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用 KOH 在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。由于该法的测定条件要求较高，影响因素又多。所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系，但只要熟练掌握此法，检测结果准确，费时较少。4 比色法试样中 SiO2 含量在 2%以下时，宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。硅钼黄法基于...