磺基水杨酸分光光度法测铁一、目的和要求1、练习使用移液管、容量瓶2、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。3、掌握 722 型分光光度计的使用方法。二、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H3R）与 Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=9～11.5 的 NH3.H 2O-NH4Cl 溶液中， Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。+ Fe3+该 配合物很稳定 , 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。 F-、 NO3-、 PO43- 等离子对测定无影响。 Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+ 等离子大量存在时干扰测定。由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。三、实验仪器及试剂1，15mlFeCl3 溶液（ 0.05mg/L) NH4CL-NH3缓冲溶液 ）3，2ml10%磺基水杨酸溶液4，752 型分光光度计5，50ml 容量瓶 7 个6，250ml 烧杯 1 个， 500ml 烧杯 1 个7. 蒸馏水8. 移液管 3 个9. 塑料滴管 1 个10.50ml 量筒 1 个11.pH 计 1 个四、实验步骤1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。2、 系列标准溶液的配制在 6 只 5Oml 容量瓶中 , 用移液管分别加入0.00 、 1.00 、 2.00 、3.00 、4.00 、5.00 浓度为0.025mg/L 的铁盐标准溶液, 各加 2ml 2%磺基水杨酸溶液, 滴加 pH=9-11.5 的 NH4CL-NH3缓冲溶液）直到溶液变成黄色。表 1 作工作曲线所配的系列溶液2，标准 曲线 制作用 分光 光度 计于420m波 长下, 以 试剂 空序号项目1 2 3 4 5 67 加入铁标准液体积/mL 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 5.00 pH=9-11.5 的 NH4CL-NH3缓冲溶液2%磺基水杨酸 /mL 2.00 系列标准溶液浓度白作参比溶液 , 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度及样品溶液的吸光度。平行测定三次，计算吸光度的平均值。在坐标纸上以吸光度为纵坐标, 铁含量为横坐标, 绘制工作曲线。编号 2 3 4 5 6 7 吸光度 A1 吸光度 A2 吸光度 A3 A 平均值五、实验数据处理1、试液中铁含量的测定根据 7 号样品溶液吸光度的平均值，从工作曲线中其对应的浓度, ...
