热解吸技术及其应用VIP免费

热解吸技术及其应用物质解吸方式从固体吸附剂上解吸被吸附物质的两种方法：热解吸和溶剂（溶液）解吸。溶剂解吸（洗脱）多后续HPLC（-MS）分析，用于弱挥发性（极性）有机物分析。热解吸通常后续GC（-MS）分析，用于挥发性和半挥发性物质分析。热解吸技术热解吸（thermaldesorption，TD）又称热解析、热脱附。热解吸是将吸附在固体吸附剂表面的挥发性或半挥发性有机物通过快速加热使其从固体吸附剂上解吸下来的技术。热解吸可以与前面的吸附分离（样品前处理）和后续GC（或GC-MS）分析的进样在线联用，构成一个自动化程度很高的有机物分析系统。热解析典型联用：TD-GC/MS在这里，热解析可以看作GC/MS的进样装置热解吸技术典型应用类型样品前处理：待测物吸附（采样）-热解吸-色谱分析；例如，大气的膜（颗粒物）-吸附剂（挥发性有机物）采样-热解析-色谱分析。又如：固相微萃取。有害挥发性有机物脱除：固体（液体）样品热解吸释放有害物质-吸附（或冷阱）回收、或直接无害化处理（如催化分解）。例如，土壤修复。热解吸样品前处理应用方式吹扫-捕集（动态顶空）：适合大体积、低浓度溶液样品（环境水样）。经典应用：吹扫-捕集-GC（静态）顶空：适合液体样品（蒸发）、固体样品（挥发）。经典应用：顶空GC吸附柱（采样管）：用于通常的热解析仪，既可以离线采样、也可以在线采样。如：热解析GC。固相微萃取：适合气、固、液样品，多用于液体样品。包括纤维针、毛细管柱、搅拌棒、膜。吹扫-捕集-GC连续吹入惰性气体（氮、氦等）将液体或固体样品中的痕量挥发性物质吹扫出来，吸附富集在冷阱中的吸附剂上，然后加热脱附进入GC分析。离线、在线均可。动态顶空捕集(trap)吹扫(purge)吹扫-捕集-GC设备吹扫：玻璃吹扫瓶体积几至几十mL，吹扫瓶底部有一玻璃砂芯（也可为针形喷口）使吹扫气分散成微细气泡通过水样。捕集：捕集器为吸附短柱（如0.27×25cm），吸附剂常用活性炭、硅胶、聚合物颗粒等。解吸：解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时，快速将捕集器加热到180℃左右，将富集的有机物以柱塞式释放，反吹入GC进样口，进行检测。直接热解析技术-静态顶空样品置于热解吸器（顶空进样器）中，通过加热使吸附（溶于）在样品基体中的挥发性或半挥发性物质进入气相空间，直接取气体做GC(GC-MS)分析。静态顶空GC是直接热解析的典型应用。在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时将蒸气相导入GC分析。顶空进样器与顶空GC顶空进样可以避免繁琐的样品前处理过、避免有机溶剂对分析的干扰、减少基体对色谱柱的污染顶空进样器顶空GC固相微萃取：热解析的应用1.萃取器主要为纤维针和毛细管柱；2.萃取吸附时间短（10-20min），适合现场采样；3.体积小，适合快速加热解析；4.可以程序升温，选择性或依次解析；5.无需二次热解吸。6.已有比较成熟的在线吸附-解析-色谱分析技术。样品池泵自动进样器GC萃取瓶Fiber-SPME-Fiber-SPME-GCGCFiber-SPME-HPLC热解析狭义的热解析技术将目标物质吸附在采样管（吸附管）中，然后热解析导入后续分析仪器。一次热解析：采样管中的物质，快速解析直接导入后续GC。二次热解析：采样管中的物质，先解析至毛细聚焦管（冷阱），然后瞬间解析导入后续GC。热解析原理（1）随着温度升高，吸附剂与被吸附物之间的吸附力减弱。因此，加热可以使被吸附物质解析下来。加热温度（热解析温度）与待解析组分沸点、热稳定性和吸附剂热稳定性等有关。吸附剂可能对某些物质有催化活性，致使其分解或与其他物质反应。Tenax（聚2,6-二苯基对苯醚）是多孔高分子聚合物，对C6以上烃类具有良好吸附性和热解析性能。它是疏水性的，吸附采样时不会因为湿度影响穿透体积。热解析原理（2）热解析过程受升温速率和最终温度的影响。升温速率越快，最终温度越高，解析速度就越快，进入GC柱的初始样品谱带就越窄。最终温度由待测组分和吸附剂热稳定性决定，大多数高分子吸附剂在300℃时就开始分解。热解析过程中载气流速也对热解吸有影响，通常载气流速越快，越有利于热解吸。热解吸仪功能模块及技术吸附柱（管）：填充柱（含...