试验一氯化钠的杂质检查VIP专享

1 实验一氯化钠的杂质检查一、目的1、了解药物中杂质检查的意义。2、掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法。3、掌握杂质限量的计算方法二、实验内容（一）标准溶液的配制1、标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前， 精密量取贮备液10ml 置 100ml 量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀， 即得（每 1ml相当于 10g 的 Cl）。2、标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置 1000ml 量瓶中， 加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于 100g的24SO）。3、标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵 [FeNH 4(SO4) 2·12H2O]0.863g ，置 1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml ，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于 10 g 的 Fe3+）。4、标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g，置 1000ml 量瓶中，加硝酸5ml 与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精密量取贮备液10ml ，置 100ml 量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每 1ml相当于 10 g 的 Pb2+）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。5、标准砷溶液的制备匀，即得（每1ml 相当于 1 g 的 As3+）。（二）检查方法1、酸碱度取本品 5.0g，加水 50ml 溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2 滴，如显黄色，加氢氧化钠液（ 0.02mol/L ） 0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液（0.02mol/L ）0.2ml，应变为黄色。2、溶液的澄清度2 取本品 5.0g，加水 25ml 溶解后，溶液应澄清。3、碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g，加水 2ml，搅匀，再加沸水至25ml ，随加随搅拌，放冷，加硫酸液（0.025mol/L ）2ml，亚硝酸钠试液 3 滴与水 25ml ，混匀 ]适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5 分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。4、溴化物取本品 2.0g，加水 10ml 使溶解，加盐酸3 滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺 T 溶液（临用新制）3 滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾 0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀） 1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。5、硫酸盐取本品 5.0g，加水溶解成约40ml（溶解如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应...