试验十七碱金属和碱土金属离子的分离和检出

52 实验十七碱金属和碱土金属离子的分离和检出Exp.17 The Separation and Detection of Alkali and Alkaline-earth Metals Ions一、实验目的1．将 Na+、K+、NH 4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子进行分离和检出，并掌握他们的分离和检出条件。2．熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质。二、实验物品Na+、K+、NH 4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子液及混合液气室法检验NH 4+用品离心分离（离心试管、离心机）加热温度计玻棒烧杯坩埚或蒸发皿试管试管夹点滴板滴管浓 HNO 36 mol ·dm3NaOH NH ·H2O KOH 3 mol ·dm3饱和 NH 4Cl HAc NH 4Ac 1 mol ·dm3(NH 4)2CO 3(NH 4)2SO4(NH 4)2HPO4K 2CrO 40.5 mol·dm3(NH 4)2C2O40.1 mol·dm3KSb(OH) 6（六氢氧基锑（V ）酸钾）镁试剂 I奈斯勒试剂Na3[Co(NO 2)6]（钴亚硝酸钠）酚酞三、实验内容取 Na+、K+、NH 4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子的混合试液各5 滴，加到离心管中，混合均匀后，按以下步骤进行分离和检出（见附表）。1． NH 4+离子的检出取 3 滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置，滴加6mol ·dm3 NaOH 溶液至显强碱性。 取一块小表面皿， 在它的凹面上贴一块湿的pH 试纸，将此表面皿盖在大表面皿中，试纸较快地变成蓝紫色，(如果需要， 可以把表面皿放在水浴上加热 )表示溶液中有NH 4+离子。2．Ca2+、Ba2+离子的沉淀在试液中加 6 滴、3mol· dm3 NH 4Cl 溶液，并加入 6mol ·dm3NH 3·H2O 使溶液呈碱性， 再多加 3 滴 NH 3·H 2O。在搅拌下加入10 滴、1 mol ·dm3 (NH 4)2CO 3溶液，在 60oC 的热水中加热几分钟。 然后离心分离， 把清液移到另一离心试管中，按 5．中操作处理，沉淀3．用。3．Ba2+离子的分离和检出2．中的沉淀用10 滴热水洗涤，弃去洗涤液， 用 3 mol ·dm3HAc 溶解， 溶解时要加热并不断搅拌，然后加入 5 滴、3 mol ·dm3 NH 4Ac 溶液，加热后，滴加 1 mol ·dm3 K 2CrO 4 溶液， 产生黄色沉淀，表示有Ba2+离子。离心分离， 清液留作检验 Ca2+离子。4．Ca2+离子的检出如果 3．中所得到的清液呈桔黄色时，表明Ba2+离子已沉淀完全，否则还需要再加1 mol dm3 K 2CrO 4 溶液，使Ba2+离子沉淀完全。往此清液中加153 滴、 6 mol ·dm3 NH 3·H 2O 和几滴 0.5 mol·dm3 (NH 4)2C2O4 溶液，加热后产生白色沉淀，表示有 Ca2+离子。5．残余Ba2+、Ca2+离子...