重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系
一般是温度升高溶解度增大
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤:1、 将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2、 将热溶液趁热抽滤,以出去不溶的杂质; 3 、 将滤液冷却,使结晶析出;4、 滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题:1、 在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热
因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点
为使结晶和重结晶收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止
补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石
2、 为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量
3、 在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止
如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作
有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却
4、 如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色 ( 用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20),或加入滤纸浆、 硅藻土等使溶