高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度作者：丁军委郑建慧王玉娥来源：《当代化工》2017 年第 01 期式中：—对甲苯磺酸的含量*%；厶一对甲苯磺酸标样的峰血积的平均值:AL 对甲苯磺酸样品的唸而积的平均值;阳一对甲苯磺酸标样的质量.附刑 2—对甲苯磺酸样品的质量，g；上」对甲苯磺酸标样的质量分数，%□L111.<1 丄「丨"'IIII'510152025303540图 1 对甲苯磺酸标准样品溶液的高效液相色谱图表 1 精密度实验lable1Piecisionexperiments次数面积158027825798613582469-斗5939405580237657S56375746138596467RSD,%L32%■Il11111J1i11J-人fIH1]1 丨T5101520253()354045图 2 对甲苯磺酸样品溶液的高效液相色谱图摘要：建立了高效液相色谱法测定对甲苯磺酸纯度的方法。色谱柱为 ODS 柱，流动相为乙腈：水=1.5:1（体积比），流速为 0.8mL/min，检测波长为 254nm，进样溶液 pH 为 7~8（用氨水中和）c 标准曲线的相关系数为 0.9995，线性范围 0.015~1.5mg/mL。相对标准偏差为 1.32%，最低检出限为 0.01mg/mL。该方法具有简单、快速、准确的优点。关键词：高效液相色谱；对甲苯磺酸；氨水中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号:1671-0460（2017）01-0179-03对甲苯磺酸是一個不具氧化性的有机强酸，白色针状或粉末状结晶，易潮解，易溶于水、醇和醚，难溶于苯和甲苯等苯系溶剂。极易潮解，易使棉织物、木材纸张等碳水化合物脱水碳化，常见的是对甲苯磺酸的一水化合物（TSOH・H2O）。对甲苯磺酸是一种重要的有机化工中间体及有机原料，在医药、农药等的合成领域被广泛应用。工业上目前常用向过量沸腾的甲苯中滴加浓硫酸的方法制备对甲苯磺酸。在合适的条件下，反应结束后，反应液中通常以对甲苯磺酸和二甲苯砜为主，同时含有极少量的邻、间位甲苯磺酸和其它杂质。采用结晶法分离对甲苯磺酸，从而得到粗产品。对对甲苯磺酸含量的分析一般采用气相色谱的方法。具体操作为：先将其转化为酯，使其成为具有一定蒸汽压且热稳定性良好的有机物。对于酯化剂的选择，有的采用甲醇作催化剂，但必须加入三氟化硼，酯化时间长，还要进行萃取，操作繁琐；也有采用原甲酸三乙酯作酯化剂，酯化后为直接进行分析，但操作及色谱条件都较为复杂。对于用高效液相色谱法测定对甲苯磺酸，相关报道较少，因此所提供的流动相体系单一，读者选择性少。宗乾收，冯明洪等在对对甲苯磺酸进行高效液相色谱分析时采用乙腈-水-磷酸体系作为流动相，本文采用另一种体...
