下载后可任意编辑2024 年天然气水露点水含量测定方法总结范本本贴的目的：讨论目前审评尺度下，药品研发过程中，分析方法的验证项目及目的，试验方法，试验要求本帖仅仅针对于 hplc 方法进行讨论方法开发的内容不在本帖讨论范围内1.有关物质（适用于 api，制剂，也适用于起始物料，中间体）有关物质方法验证的前提条件：1.各杂质与主峰的混合溶液能用拟定的分析方法有效分离2.根据混合溶液中各峰的紫外吸收波长（或单独测定各组分紫外吸收），选择合适的检测波长。多波长检测（如有）则分别考察。3.在检测波长下，选择峰高最小的，计算 s/n，预估主成分浓度 4.各杂质纯度已知5.根据合成跟踪检测，合理制定各杂质的限度 6.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明1.1 专属性：在其他成分（如其他杂质，辅料，溶剂）可能存在的情况下，拟定的分析方法能正确测定被检测物的能力。对各已知杂质和主峰进行定位 b.试验方法：a.配制一定浓度（能够显示出峰纯度，一般为___mg/ml）的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶液a.空白应不干扰各杂质的测定：如杂质附近有空白峰，二者分离度应大于 1.5；杂质峰保留时间处不得为梯度峰拐点b.定位溶液中，已知杂质与主峰的峰纯度应符合规定c.分离度试验溶液中，主峰与相邻杂质的分离度应大于 2.0（至少1.5）；各已知杂质之间的分离度应大于 1.5（至少 1.2）；下载后可任意编辑一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。其二，这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。b.试验方法对于高温、光照、强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定。具体品种具体模索，初步试验了解样品对影响的因素（高温、光照、酸、碱、氧化）等条件基本稳定情况后，进一步调整破坏试验条件，只要使主药有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义即可。试验一般的范围为：强酸：0.1~___mol/lhcl 溶液或视情况调节时间，温度，体积强碱：0.1~___mol/lnaoh 溶液或视情况调节时间，温度，体积强氧化剂：___%的 h2o2 或视情况配制不同浓度的溶液或视情况调节时间，温度高温：固体状态下稳定的主药，可以考虑溶解后以液体状态进行试验光照：固体状态下稳定的主药，可以考虑溶解后以液体状态进行试验 c.试验要求a.一般样品含量控制在___%—___%范围（归一化法），不一定要...
