现代分析测试技术实习报告 红外光谱分析实验 一、实习目的 1、掌握红外光谱制样方法; 2、了解傅立叶红外光谱仪的工作原理及操作; 3、学会红外光谱谱图解析的方法
二、实习内容、方法 利用傅里叶红外光谱仪鉴定方解石、石英、水镁石、食品保鲜膜、液体石蜡物质 2
1 仪器与试剂 SPECTURM ONE红外光谱仪、压片机、成型模具、研钵、干燥器、KBr、样品
2实习步骤 溴化钾压片法:取约 1-2mg的固体试样加入 100mg的 KBr粉末于玛瑙研钵,充分研细混匀;然后装入专用成型模具中进行压片,当压片机指示压力为 7
5吨时,停止加压;保持压力 2分钟后卸压;拆开模具,取出成型的薄片,将薄片放入干燥器中待测;将压好的半透明薄片小心转移至放样品的片夹中,上机扫描测绘谱图
3 SPECTURM ONE 型红外光谱仪操作规程 ①接通电源,电压为 220V; ②待电压稳定后,打开计算机电源; ③开启主机电源开关,指示灯亮,表示电源已接通; ④双击计算机操作软件,待自检及背景扫描完后,点击“OK”放置样品; ⑥进入 Instrument菜单,点击“scan”,进行样品测定;根据需要选择参数进行图谱相应的处理; ⑦打印图谱;清理样品仓;关闭计算机操作软件程序;主机电源 2
4 注意事项 ⑴红外光谱实验应在干燥的环境中进行,因为红外光谱仪中的一些透光部件是由溴化钾等易溶于水的物质制成,在潮湿的环境中极易损坏
另外,水本身能吸收红外光产生强的吸收峰,干扰试样的谱图
固测定时应该确保样品干燥,处于无水状态
⑵避免用手直接接触锭剂成型器表面,以免样品受潮,无法制样
⑶固体样品压片法时,试样量必须合适
试样量过多,制得的试样晶片太“厚”,现代分析测试技术实习报告 透光率差,导致收集到的谱图中强峰超出检测范围;试样量太少,制得的晶片太“薄”,收集到的谱图信噪比差
要用镊子从锭剂成型器