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玻璃成分的测定

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一、烧失量测定 称量,称取1g 式样于已恒重的瓷坩埚中(或银坩埚中),放入高温炉内,从低温升起,在550℃灼烧1h,取出置入干燥器中冷却至室温,反复灼烧至恒重,烧失量的百分含量按下式计算: 烧失量%=[(G1-G2)/G]× 100 式中:G1-灼烧前式样重量;g G2-灼烧后式样重量; 二、二氧化硅的测定——动物胶凝聚重量法(1) 1、提要: 试样经碱熔融,硅转化为可溶性的硅酸盐。以水提取,盐酸酸化,蒸干脱水。在盐酸溶液中加入动物胶使硅酸凝聚,过滤,灼烧成二氧化硅,称量,滤液中二氧化硅采用比色法回收。 2、试剂: (1)盐酸 (2)氢氧化钠(固) (3)动物胶(明胶):2%水溶液,称2 克动物胶溶于90℃的热水中,现配。 3、分析方法: 称取0.5000 克试样于银坩埚中,加 5 克氢氧化钠,将坩埚置入已恒温300℃-400℃的高温炉中,继续升温到 700℃熔融 15 分钟,取出,冷却,放入250 毫升的烧杯中,加入沸水 100 毫升浸取,并以水洗出坩埚,然后快速加入30 毫升浓盐酸酸化。将烧杯放入低温电炉上加温蒸发至小体积,再将烧杯放入水浴中蒸至湿盐状,取下冷却至室温,加 25-30 毫升浓盐酸,压碎盐块,放置 4 小时后或放置过夜。将烧杯放入沸水浴中,于60-80℃保温30 分钟,然后加 10 毫升2%动物胶,搅拌 3 分钟,在水浴中保温10 分钟,取下加适量的热水搅拌使盐类完全溶解后,立刻以中速定量滤纸过滤,滤液以 250 毫升容量瓶承接。将沉淀全部转入漏斗中,烧杯和沉淀先以 5%盐酸洗 5-6 次,再以 1%盐酸洗 7-8 次,最后用热水洗至无氯离子。滤液以蒸馏水稀至刻度,混匀、备测Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、ZnO 等项目。沉淀连同滤纸包好放入已恒重的瓷坩埚中,低温灰化完全,然后升温至 950℃灼烧40 分钟,取出置入干燥器中,冷至室温称量,置至灼烧恒重,计算二氧化硅的含量。 1、计算: SiO2=(W1-W2)/W 式中 W1——为空坩埚加二氧化硅重量,g W2——为空坩埚重量。g W——为称取试样重量,g 2、讨论: (1)动物胶凝聚硅酸的完全程度与盐酸的浓度,凝聚时间的温度和动物胶用量有关。在8M 以上的盐酸溶液中,硅酸以 r—硅酸形式存在,这是一种较容易凝聚的胶体。 (2)温度须控制在60-80℃,否则硅酸凝聚不完全。 (3)动物胶用量应控制在100 毫升为宜,动物胶过量将引起胶溶现象或使过滤困难,条件控制适当,滤液中残留的硅液一般小于2 毫克。若要求精确测定,可用比色法测定...

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