甜味剂糖精钠的测定

糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolc acidimide）。分子式为C7H5SO3N。白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。 测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简要介绍两种测定方法。 一． 紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长 270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2%碳酸氢钠溶液 (2) 4%氢氧化钠溶液 (3) 6mol/LHCL溶液 (4) 乙醚（不含过氧化物） (5)10%硫酸铜 (6) 无水硫酸钠 (7) 0.02mol/L氢氧化钠 (8) 硅胶GF254 (9) 聚酰胺，200目 (10) 糖精钠标准溶液 (11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸 （12:7:3），硅胶薄层用。 (12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇 （7:1:2），聚酰胺薄层用 (13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的 50%乙醇溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调至 PH值为 8 (14) 紫外分光光度计 (15) 薄层板 10*20cm；展开槽 (16) 微量注射器 3.测定方法 (1) 样品提取 1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置 100ml分液漏斗中，加 2ml6mol/L盐酸，用 30、20、20ml乙醚提取三次。合并乙醚提取液，用 5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发干乙醚。加 20ml乙醇溶解残渣，密封保存，备用。 2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0ml均样置 100ml容量瓶中，加水至约 60ml，加 20ml10%硫酸铜溶液，混匀,再滴加 4.4ml4%氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置 30min后过滤，取滤液 50ml置150ml分液漏斗中，以下同 1)中后序操作。 3)固体果汁粉等：先称取20.0g磨碎的均样，置 200ml容量瓶中，加 100ml水，加温使其溶解，冷却后再按上述方法进行提取。 4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品：均应采用透析法处理，使分子量较小的糖精钠渗入溶液中，以消除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。 称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内，置于大小合适的烧杯中。加 50ml0.02mol/L氢氧化钠溶液于透析膜内，充分混合，使样品成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有200ml0.02mol/L氢氧化钠的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。 量取125ml透析液（相当于1...