第一章气相色谱法

1 第一章 色谱理论基础与气相色谱法 培训学习目标：通过本章的学习，使高级化学检验工掌握气相色谱的基本原理；熟悉气相色谱仪的构造、使用和维护保养的方法。掌握固定相的基本性质和选择固定相的原则。掌握色谱柱的制备方法，熟悉热导池和氢火焰检测器的工作原理。掌握校正因子的测定方法及定性定量的方法。 色谱法以其高效快速分离特性在现代仪器分析中占有重要地位。这类分析方法特别适合于复杂混合物的快速分离分析，在石油化工、医药卫生、环境监测、食品检验、合成材料等领域都有十分广泛的应用。色谱法包括了薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、超临界色谱法及新出现的毛细管电色谱法、激光色谱法等各种分析方法，其中的气相色谱法是以气体为流动相，是目前应用最为广泛的一种色谱法，主要用于各种气体混合物及低沸点有机化合物的分离分析。 第一节 色谱法概述 试样混合物在色谱仪中的分离是在色谱柱中的两相之间进行的，分离过程也就是随着试样中各组分在色谱分离柱中的运动，组分在两相间不断重复进行着的分配过程，其中的一项固定不动，称为固定相，另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体，称为流动相。 当流动相中携带的试样混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用，由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小不同，在两相间的分配比例产生差异，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出，与适当的柱后检测方法结合，实现了混合物中各组分的分离与分析。 一、 色谱法的特点和分类 （一）分类 1 、按流动相类型不同分类： （1 ）气相色谱法（按固定相的不同分类） ① 气固色谱 ② 气液色谱 2 （2 ）液相色谱法（按固定相的不同分类） ① 液固色谱 ② 液液色谱 （3 ）超临界色谱法 2 、按试样与固定相的作用机理不同分类： （1 ）分配色谱 （2 ）离子交换与离子色谱 （3 ）凝胶色谱及亲和色谱 （二）特点 1 、分离效率高 2 、灵敏度高 3 、分析速度快 4 、应用范围广 二、 色谱基本参数与色谱曲线的表征 （一）色谱流出曲线 色谱分离过程是在色谱柱内完成的，当试样中各组分从分离柱中流出时，由于多次分配和扩散的结果，柱后流出组分的浓度随时间变化的检测信号呈正态分布的色谱峰。一次完整分析过程所记录的色谱流出曲线即色谱图提供了色谱分离过程的各...