COD测试方法

化学需氧量仪器测试 6.1 化学需氧量（CODcr） 6．1．1 试剂制备 a) 重铬酸钾消解溶液（1/6K2Cr2O7=0.400mol/L）: 称取经120℃烘干2 小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g 于1000mL 烧杯中，溶解于大约500mL 蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL 浓硫酸，冷却后，转移至1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到标线，摇匀，该溶液重铬酸钾浓度为0。400mol/L,用于测定COD 浓度在1000~2500mg/L 的水样含2500Mg/L 以上需稀释的水样） 另外称取9.806g,2.45g 重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.200 mol/L，0.0500 mol/L 的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD 浓度在50-100mg/L 和≤50 的水样。 b) 掩蔽剂：硫酸汞（Hg2SO4）结晶或粉末。 c）催化剂：称取10g 硫酸银（Ag2SO4）溶解于1 升的浓硫酸（H2SO4）中，摇匀。 d) 试亚铁灵指示剂 称取1.485g 邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）和0。695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于蒸馏水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 e) 硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]: 称取39.5g 分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 另外称取19.8g,3.95g 硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.05mol/L,0.01mol/L 的硫酸亚铁铵溶液。 标定方法：准确吸取5.00ml 重铬酸钾标准溶液于150ml 锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30ml左右，缓慢加入5ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C[（NH4）2Fe(SO4)2]=0.400*5.00/V 式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） , V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（Ml） f) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502g 基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移入1000ml 容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标准线，摇匀。标准COD 值为1000mg/L。 6．1．2 测试步骤 a) 准 确 吸 取 均 匀 水 样 5.00ml（ 每 批 水 样 在 测 试 的 同 时 需 做 二 个 空 白 ） 于 消 解 罐 中 ， 加 入 1g掩 蔽 剂 （ 不 含 氯 离 子 的 水 样 可 不 加 ） ， 充 分 摇 匀 使 Cl-与 Hg++完 全 混 合 。 （ 若 掩 蔽 剂 很 快 全被 溶 解 ，即 Cl-的 含 量 过 高...