* * * * * * 检测有限公司 第 1 页 共 9 页 HJ 1226-2021 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 方法验证报告 编制 日期 审核 日期 批准 日期 * * * * * * * * 有限公司 发 布 *******有限公司 第 2 页 共 9 页 1 方法依据 中华人民共和国生态环境标准《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》HJ 1226-2021。 2 方法原理及适用范围 样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N， N—二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，在665nm 波长处测定。 适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。 当取样体积为200ml，使用10mm 光程比色皿时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；使用30mm 光程比色皿时，方法检出限为0.003mg/L，测定下限为0.012mg/L。注：30 mm 光程比色皿仅用于地下水的测定，前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。 3 试剂和材料 3.1 除氧去离子水：通过离子交换柱制得去离子水，以200 ml/min～300 ml/min 的速度通氮气约20 min，使水中氮气饱和，以除去水中溶解氧。制备的除氧去离子水应立即密封，并存放于玻璃瓶内。临用现制。 3.2 氢氧化钠（NaOH）。 3.3 氮气纯度＞99.99%。 3.4 硫酸H2SO4：ρ=1.84g/mL 3.5 盐酸溶液：量取250ml 盐酸缓慢注入 250ml 水中，冷 却 。 3.6N,N—二甲基对苯二胺(对氨 基二甲基苯胺)溶液：称 取2g N,N—二甲基对苯二胺盐酸盐 [NH2C6H4N（CH3）2·2HCl]于200 mL 水中，缓缓加入 200mL 浓 硫酸，冷 却 后用水稀 释 至 1000mL，摇 匀 。此 溶液室 温 下贮 存于密闭 的棕 色瓶内，可 稳 定三 个 月 。 3.7 硫酸铁铵溶液：称 取25g 硫酸铁铵 [Fe(NH4)(SO4)2·12H2O] 溶于含 有5mL 浓 硫酸的水中，用水稀 释 至 250mL，摇 匀 。溶液如 出现不 溶物或浑 浊 ，应过滤 后使用。 3.8 抗 氧化剂溶液：称 取4g 抗 坏 血 酸(C6H8O6)、0.2g 乙 二胺四 乙 酸二钠（EDTA）和0.6g 氢氧化钠(NaOH)溶于100mL 水中，摇 匀 并贮 存在棕 色瓶内。本 溶液应在使用当天 配 制。 3.9 乙 酸锌 —乙 酸钠溶液：称 取50g 乙 酸锌 (ZnAc2·2H2O)和12.5g 乙 酸钠(NaAc·3H2O)溶于1000mL 水中，摇 匀 。 3.10 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=10g/L：称 取10.0g 氢...
