HJ8282017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法方法确认验证VIP专享

《HJ 828—2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》 方法确认报告 1 适用范围 本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。 2 规范性引用文件 GB 11896-1989 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 GB 17378.4-2007 海洋监测规范 第 4 部分：海水分析 HJ 506-2009 水质 溶解氧的测定 电化学探头法 HJ/T 91-2002 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义 3.1 化学需氧量 Chemical Ox y gen Demand（CODCr） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以 mg/L 表示。 4 方法原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。 5 干扰和消除 本方法的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量，按质量比m[HgSO4] : m[Cl-]≥20:1 的比例加入，最大加入量为 2 ml（按照氯离子最大允许浓度1000mg/L 计）。水样中氯离子的含量可采用 GB 11896--1989 进行测定或粗略判定，也可测电导率后按照 HJ 506-2009 附录 A 进行换算，或参照 GB 17378.4-2007 测定盐度后进行换算。（选一种） 6 试剂和材料 6.1 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84 g/ml，优级纯。 6.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂，取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重。 6.3 硫酸银（Ag2SO4）。 6.4 硫酸汞（HgSO4）。 6.5 硫酸亚铁铵（[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]）。 6.6 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：基准试剂。 6.7 七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。 6.8 硫酸溶液：1+9（V/V）。 6.9 重铬酸钾标准溶液 6.9.1 重铬酸钾标准溶液：c（K2Cr2O7）=0.250 mol/L。 准确称取12.258 g 重铬酸钾（6.2）溶于水中，定容至1000 ml。 6.9.2 重铬酸钾标准溶液：c（K2Cr2O7）=0.0250 mol/L。 将重铬酸钾标准溶液（6.9.1）稀释 10 倍。 6.10 硫酸银-硫酸溶液。 称取10 g 硫酸银（6.3），加到 1 L 硫酸（6.1）中，放置 1～2 d 使之溶解，并混匀，使用前小心摇匀。 6.11 硫酸汞溶液：ρ=100 g/L...