中南大学有机稀土配合物的合成及荧光特性

中南大学 有机稀土配合物的合成及其荧光特性 学院名称：化学化工学院 、 有机稀土配合物的合成及其荧光特性 一、实验目的 1.掌握苯甲酸铕、苯甲酸－邻菲咯啉－铕三元配合物的制备方法； 2.了解苯甲酸铕、苯甲酸－邻菲咯啉－铕的荧光性质； 3.了解三元配合物第二配体的协同效应。 二、 背景知识及实验原理 稀土有机配合物发光是无机发光、有机发光与生物发光的交叉学科，有着重要的理论研究意义及应用价值。稀土铕、铽配合物具有荧光强度高，单色性好，耐候性强和不易被氧化等优点，越来越受到人们的重视。以苯甲酸、邻苯二甲酸为配体的稀土配合物的合成及荧光性能已有较多研究，并且以二羧酸为桥联配体，可更有效地传递能量。 在 20 世纪 80 年代中期，前苏联地 Golodkova LN 等人已经研制出了保温大棚膜的稀土光转换剂。它能吸收 97％的200－450nm 的紫外光，并能将其转换为 500－750nm的红橙光。近年来，稀土有机配合物由于具有发光强度高和稳定性较好的优点，越来越引起人们的广泛关注，其应用研究非常活跃。稀土配合物发光机理在于有机配位体将所吸收的能量传递给稀土离子，使其4f 电子被激发产生 f-f 电子跃迁并发光，例如铕 β－二酮配合物是发红光的荧光材料，主要产生 5D0－7F2 的跃迁。这种发光材料能吸收太阳光中的紫外光并转换为可见光，将其添加到塑料膜中能改善光质，更好地利用太阳能。这种铕的配合物在 365nm 高压汞灯下观察有明亮的红色发光。从荧光的激发与发射光谱结果来看，配合物激发态处于长波紫外范围，这是配体的吸收，由于配合物是个大的共轭体系，所以 π－π* 吸收强度特别高，吸收的能量通过分子内能量传递，使中心离子Eu3＋发出强的红光。 金属离子与有机配体的配位反应： EuCI3+3C6H5COOH Eu(C6H5COOH)3+3HCI Eu(C6H5COOH)3+phen Eu(C6H5COOH)3 phen 三．仪器与试剂 试剂：36%-38%的盐酸，氢氧化钠，苯甲酸(或苯甲酸钠)，邻菲咯啉(phen)，pH 试纸(或 ph 计)，无水乙醇。 仪器：荧光分光光度计，恒温磁力搅拌器，烘箱，减压抽滤装置，烧杯，温度计，移液管等。 四．实验内容 苯甲酸铕及苯甲酸－邻菲咯啉－铕的合成和荧光性质 （1）苯甲酸铕的制备 将Eu 2O3 溶于盐酸配成0.1mol/L 的Eu Cl3 水溶液。将苯甲酸钠配成0.1mol/L 的溶液。按n(Eu 3＋):n(苯甲酸)＝1:3(摩尔比)取样，在搅拌下，逐渐滴入0.1mol/L 的Eu Cl3 溶液中，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH 值为...