第二篇 材料电子显微分析 实验一 透射电子显微镜样品制备 一、实验目的 1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。 2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。 二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法 (一) AC 纸的制作 所谓 AC 纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。为了使 AC 纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入 2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。 待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护 AC 纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC 纸易吸水变白，干燥过快 AC 纸会产生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过 24 小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC 纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下 AC 纸，将它夹在书本中即可备用。 (二) 塑料—碳二级复型的制备方法 (1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的 AC 纸(厚30~80μm)，如图 1-2(a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。 (2) 小心地揭下已经干透的 AC 纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图 1-2(b)所示。 (3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图 1-2(c)所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。 (4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成 2mm×2mm 的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图 1-2(d)所示。 (5) AC 纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图 1-2 (e)所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。AC 纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法： 图1-2 塑料—碳型二...
