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实验三、蒸馏、分馏和减压蒸馏

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1 实验三、蒸馏、分馏和减压蒸馏(2006-10-22) 一、实验目的 (1 )理解蒸馏、分馏和减压蒸馏的基本原理和适用条件; (2 )熟练掌握蒸馏、分馏装置的安装和使用方法;掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、基本原理 (一)蒸馏和分馏 蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同,在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受 热 时蒸气压增大,到与外 界 施于液面的总 压力(通 常 是大气压力)相等时,就有大量 气泡 从液体内部逸出,即液体沸腾 。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏:是将液态物质加热 到沸腾 变 为蒸气,又 将蒸气冷 却 为液体这两 个 过程的联 合操作。 纯粹 的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5 oC)。利用这一点,我 们 可以测 定纯液体有机物的沸点。又 称常 量 法。 但 是具有固 定沸点的液体不一定都是纯粹 的化合物,因 为某 些 有机化合物常 和其 它组分形成二元 或 三元 共 沸混合物,它们 也有一定的沸点。 通 过蒸馏可除 去 不挥 发 性 杂 质,可分离沸点差大于30 oC 的液体混合物,还 可以测 定纯液体有机物的沸点及 定性 检 验液体有机物的纯度。 分馏: 如 果 将两 种挥 发 性 液体混合物进行蒸馏,在沸腾 温度下,其 气相与液相达成平 衡 ,出来 的蒸气中含 有较 多量 易 挥 发 物质的组分,将此 蒸气冷 凝 成液体,其 组成与气相组成等同(即含 有较 多的易 挥 发 组分),而残 留 物中却 含 有较 多量 的高沸点组分(难 挥 发 组分),这就是进行了 一次简 单 的蒸馏。 如 果 将蒸气凝 成的液体重新...

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