实验四苯佐卡因的合成20110607VIP专享

实验四 苯佐卡因的合成 一、实验目的 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.了解苯佐卡因的一般特性 二、实验原理 苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。 苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，实验室制备方法中，第一步是酯化反应，以对硝基苯甲酸(熔点为239～241℃)为原料，在酸性介质中，与乙醇反应得到对硝基苯甲酸乙酯；第二步为还原反应，将对硝基苯甲酸乙酯在Fe作用下还原为对氨基苯甲酸乙酯，即苯佐卡因。反应流程为： 苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇、氯仿或乙醚，极微溶于水，在稀酸中溶解。 三、实验材料与设备 表 1 玻璃仪器及规格 名称 规格 数量 分液漏斗 100ml 1 冰水浴缸 -- 1 三颈瓶 250ml 1 三颈瓶 100ml 1 球形冷凝器 -- 1 干燥管 -- 1 圆底烧瓶 100ml 1 量筒 100ml 1 量筒 50m l 1 烧杯 250m l 2 烧杯 50m l 若干 抽滤瓶 -- 1 乳钵 -- 1 滴管 1m l 2 表2设备型号及规格 表3 试剂及规格 设备名称 型号 厂家 旋转蒸发仪 R-1001N 郑州长城科工贸有限公司 电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 三氯甲烷 上海试剂总厂 分析纯 40m l 对硝基苯甲酸 广东光华化学厂有限公司 分析纯 6g 无水氯化钙 上海豪恩化工有限公司 分析纯 适量 碳酸钠 中国上海试剂总厂 分析纯 适量 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 AR 1000m l 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限司出品 分析纯 适量 还原铁粉 天津市大茂化学试剂厂 化学纯 4.3g 氯化铵 上海化学试剂厂 分析纯 0.7g 浓硫酸 三明市三圆化学试剂有限公司 分析纯 2m l 四、实验装置图 图 1对硝基苯甲酸乙酯合成装置图 图 2 苯佐卡因合成装置图 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有限公司 分析纯 AR 90m l 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯 AR 适量 五、实验步骤 1．向干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g（0.036mol...