实验四 选区电子衍射与晶体取向分析 一、实验内容及实验目的 1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。 2．选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。 二、选区电子衍射的原理和操作 1．选区电子衍射的原理 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图 4-1。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于 100kV 的透射电镜，最小的选区衍射范围约 0.5μm；加速电压为 1000kV 时，最小的选区范围可达 0.1μm。 图-1 选区电子衍射原理示意图 1-物镜 2-背焦面 3-选区光栏 4-中间镜 5-中间镜像平面 6-物镜像平面 2．选区衍射电子的操作 为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤： (1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。 (2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。 (3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。近代的电镜此步操作可按“衍射” 按钮自动完成。 (4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。 (5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。 三、选区电子衍射的应用 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。 (1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd＝Lλ，可以进行物相鉴定。 (2) 确定晶体相对于入射束的取向。 (3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。 (4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、...
