各仪器对送检样品的要求 1
核磁共振波谱仪: (1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质
一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加
- (2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂
本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源
如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明
红外光谱仪: 为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到: (1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度; (2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰; (3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置; (4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明; (5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好
送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明
红外光谱分析制样方法 在红外光谱分析的具体操作中,对于固体样品,常用的制样方法有以下四种: (1)压片法,是把固体样品的细粉,均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法; (2)粉末法,是把固体样品研磨成2μ m以下的粉末,悬浮于易挥发溶剂中,然后将此悬浮液滴于 KBr片基上铺平,待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法; (3)薄膜法,是把固体试样溶解在适当的的溶剂中,把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上,待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法; (4)糊剂法,是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中,然后将糊状物夹于两片 KBr等窗片间测绘其光谱
其中最常用的是压片法,但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明