各仪器对送检样品的要求 1. 核磁共振波谱仪： （1）送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg ，对聚合物所需的样品量应适当增加。- （2）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。 （3）请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请于说明。 2. 红外光谱仪： 为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到： （1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度； （2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰； （3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置； （4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明； （5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 红外光谱分析制样方法 在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种： （１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法； （２）粉末法，是把固体样品研磨成２μ m以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于 KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法； （３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法； （４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片 KBr等窗片间测绘其光谱。 其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。 对于液体样品，常用的制样方法有以下三种： （１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜。 （２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试； （３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难...
