一、实验目的: 掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 熟悉甲醛测定的目的意义。 了解本次实验的操作步骤及注 实验原理: 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。 三、实验仪器与药品: 1、大气采样器:流量范围 0~1 L/min,流量稳定可调,具有定时装置; 2、分光光度计:在 630 nm 测定吸光度; 3、10 ml 大型气泡吸收管; 4、25 ml 具塞比色管; 5、吸管若干支; 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液:称量 0.10 g 酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2•HCl,简称 MBTH],加水溶解,倾于 100 ml 具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可稳定 3 d。 2. 吸收液:量取吸收原液 5 ml,加 95 ml 水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液:称量 1.0 g 硫酸铁铵[NH4Fe (SO4)2•12 H2O]用 0.1 mol/L 盐酸溶解,并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L 碘溶液:称量 30 g 碘化钾,溶于 25 ml 水中,加入12.7 g 碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。 5. 1 mol/L 氢氧化钠溶液:称量 40 g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L 硫酸溶液:取28 ml 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L 碘酸钾标准溶液:准确称量 3.5667 g 经105℃烘干 2 h 的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1 L 容量瓶中,再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L 盐酸溶液:量取82 ml 浓盐酸加水稀释至1000 ml。 9. 1%淀粉溶液:将 1 g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100 ml 沸水,并煮沸 2~3 min 至溶液透明。冷却后,加入0.1 g 水杨酸或 0.4 g 氯化锌保存。 10. 硫代硫酸钠标准溶液:称量 25 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O),溶于 1000 ml 新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为 0.1 mol/L。加入0.2 g 无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。 硫代硫酸钠溶液的标定:精确量取25.00 ml 0.1000 mol/L 碘酸钾标准溶液,于 250 ml碘量瓶中,加入75 ml 新煮沸后冷却的水,加 3 g 碘化钾及 10 ml 0.1mol/L 盐酸溶液,摇匀后放入暗处静置 3 min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1 ml新配制的 1%淀粉溶液呈蓝色。...