小分子单晶培养关键要选择合适的溶剂,可以采用缓慢蒸发溶剂法,或者在一个大烧杯里放一个小烧杯,小烧杯中放良溶剂与化合物,大烧杯中放不良溶剂,将它们密封放置一个阶段后就可以得到单晶 放入冰箱冷藏室降温 看看文献:cryst. grownth. Design(acs)2002.2.523-527 可能会有帮助! 有时候采用的是下面的方法 在烧杯里面,放入装有配合物溶液的小瓶子,小瓶子的口敞开。然后再在烧杯里面加入一层不良溶剂,把烧杯口封闭。这样,不良溶剂挥发之后,会进入小瓶子里面,促使晶体早点析出来 首先需要强调的是长单晶是一种艺术,而不完全归结于科学,或者说它是一门介于科学和艺术之间的技术。 对于水溶性好的分子,结晶是很困难,一般都是通过干燥缓慢去除溶剂的办法,也有的通过极缓慢的降温来获得单晶,或者在水上加入一层难溶性的有机溶剂。 对于在有机溶剂中溶解比较好的分子,他们的结晶一般都是通过扩散的办法来实现,如将乙醚或是苯扩散进入乙氰中。 对于生物大分子单晶,一般都采用悬滴法,即在一个小而密闭的容器中,下边放溶剂,上边加一滴分子饱和的溶剂,然后封闭之。 要结晶的分子一般来讲一定要纯,达到 95%以上的纯度,当然也不绝对,也有的体系在较低纯度就拿到了单晶,比如饶子和院士发在 CELL 上的蛋白晶体结构就是从一个混合体系中拿到的。 结晶的形状与晶体本身、降温速度、结晶速度、搅拌速度都有关系 结晶速度过快,导致形成多晶。 直接尝试在溶液中蒸干析出晶体看可不可行?如果可以的话,可以试试重结晶然后在想去培养单晶的问题 析晶前尝试重晶,控制降温速率.( 晶的培养有很多影响因素,温度和溶剂可能是最主要的因素,看你的情况,应该是溶剂选的不好,一般选符合溶剂,一种溶解性好的和一种溶解性稍差的按一定比例混和用。另外,温度最好恒定不变。其它,烧杯必须干净,不能碰啊什么的也应该注意。最主要的还是了解化合物的性质,选好溶剂 在培养单晶时,大致会碰到三种情况:1。化合物很容易结晶,晶形很好;2。化合物是结晶性的,只是晶形不太好;以上两种可以通过调节溶剂或温度来获得好的晶形;3。化合物是无定型的粉末或是粘稠的油状物,有时候无定型的粉末通过各种办法就是得不到结晶,那就没法了;对于油状物,在保证纯度的前提下,可以通过小心调节结晶条件,改变溶剂,还有大家推荐的石油醚热浸冷析法等 **单晶培养的经验 1 .单晶培养的方法多种多样,我们没必要掌握那些难以操作的,...