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微波段电子自旋共振

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微波段电子自旋共振 一、实验目的 1. 本实验的目的是在了解电子自旋共振原理的基础上,学习用微波频段检测电子自旋共振信号的方法。 2. 通过有机自由基DPPH的g值和EPR谱线共振线宽并测出DPPH的共振频率,算出共振磁场,与特斯拉计测量的磁场对比。 3. 了解、掌握微波仪器和器件的应用。 4. 学习利用锁相放大器进行小信号测量的方法。 二、实验仪器 本实验使用MSD-Ⅱ型电子顺磁共振谱仪观测电子自旋共振信号。 该仪器采用微波边限振荡器自检,低频小调场、慢扫描磁场、锁相放大、计算机自动控制、数据采集、实时显示、数据处理等技术。 该仪器由主机、电磁铁和计算机组成。 整体结构框图如图11.3-2所示。共分为5部分:1.微波部分,2.调制部分,3.扫描部分,4.放大部分,5.测控及接口部分。主机核心部分是微波边限振荡自检系统。它由一端为可调短路活塞,另一端为短路块的3cm矩形标准波导所构成的变频谐振腔及安放在其中的Gunn二极管组成,利用Gunn二极管的负阻特性,可以使它产生X波段范围内的微波振荡,适当选择Gunn二极管偏置电压(改变串接电阻)使其处于边限振荡状态(类似于NMR中的边限振荡),调节短路活塞,改变腔长以改变微波振荡频率 其频率由安装在腔体上的波长表测量,待测样品粘贴在短路中心的样品杆(黄铜圆柱转杆)上,它可以做0~360°的旋转,使待测样品晶轴对磁场有不同取向,从而研究晶体的各向异性。在靠近短路块内壁波导窄壁中央开有 φ 2mm 的小孔,以便做参比法测量时,插入参比样品管。为保证待测样品和参比样品处于相同的微波场中,还可将参比样品与待测样品一起粘贴在样品杆上,Gunn管除做微波源外,还兼做检波器(即当EPR发生时,腔的Q值下降,微波振荡电压下降),称为自检,为了提高信噪比和稳定性,Gunn管装有良好的散热装置。 Gunn管偏置电压(10~12V)可由干电池或稳压电源供给,本实验采用双路稳压电源,另一路做激磁电源,为电磁铁提供稳定的直流电流。 样品放置在靠近短路块内壁微波磁场B1最强最均匀处,且与恒磁场B垂直,满足磁共振对B和B1极化方向的要求。 用微波边振自检EPR谱仪观测某物质的EPR谱线,关键在于调节 Gunn二极管的边限振荡状态,即必须使 Gunn二极管工作在门限偏置电压Vth附近(Gunn二极管偏压略高于Vth)。 还有控制、数据采集及处理系统,计算机及专用软件包。 该谱仪可工作在程控扫描...

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