微波段电子自旋共振

微波段电子自旋共振 一、实验目的 1. 本实验的目的是在了解电子自旋共振原理的基础上，学习用微波频段检测电子自旋共振信号的方法。 2. 通过有机自由基DPPH的g值和EPR谱线共振线宽并测出DPPH的共振频率，算出共振磁场，与特斯拉计测量的磁场对比。 3. 了解、掌握微波仪器和器件的应用。 4. 学习利用锁相放大器进行小信号测量的方法。 二、实验仪器 本实验使用ＭＳＤ-Ⅱ型电子顺磁共振谱仪观测电子自旋共振信号。 该仪器采用微波边限振荡器自检，低频小调场、慢扫描磁场、锁相放大、计算机自动控制、数据采集、实时显示、数据处理等技术。 该仪器由主机、电磁铁和计算机组成。 整体结构框图如图11.3-2所示。共分为５部分：１．微波部分，２．调制部分，３．扫描部分，４．放大部分，５．测控及接口部分。主机核心部分是微波边限振荡自检系统。它由一端为可调短路活塞，另一端为短路块的３ｃｍ矩形标准波导所构成的变频谐振腔及安放在其中的Ｇｕｎｎ二极管组成，利用Ｇｕｎｎ二极管的负阻特性，可以使它产生Ｘ波段范围内的微波振荡，适当选择Ｇｕｎｎ二极管偏置电压（改变串接电阻）使其处于边限振荡状态（类似于ＮＭＲ中的边限振荡），调节短路活塞，改变腔长以改变微波振荡频率 其频率由安装在腔体上的波长表测量，待测样品粘贴在短路中心的样品杆（黄铜圆柱转杆）上，它可以做０～３６０°的旋转，使待测样品晶轴对磁场有不同取向，从而研究晶体的各向异性。在靠近短路块内壁波导窄壁中央开有 φ ２ｍｍ 的小孔，以便做参比法测量时，插入参比样品管。为保证待测样品和参比样品处于相同的微波场中，还可将参比样品与待测样品一起粘贴在样品杆上，Ｇｕｎｎ管除做微波源外，还兼做检波器（即当ＥＰＲ发生时，腔的Ｑ值下降，微波振荡电压下降），称为自检，为了提高信噪比和稳定性，Ｇｕｎｎ管装有良好的散热装置。 Ｇｕｎｎ管偏置电压（１０～１２Ｖ）可由干电池或稳压电源供给，本实验采用双路稳压电源，另一路做激磁电源，为电磁铁提供稳定的直流电流。 样品放置在靠近短路块内壁微波磁场Ｂ１最强最均匀处，且与恒磁场Ｂ垂直，满足磁共振对Ｂ和Ｂ１极化方向的要求。 用微波边振自检ＥＰＲ谱仪观测某物质的ＥＰＲ谱线，关键在于调节 Gunn二极管的边限振荡状态，即必须使 Gunn二极管工作在门限偏置电压Ｖth附近（Gunn二极管偏压略高于Ｖth）。 还有控制、数据采集及处理系统，计算机及专用软件包。 该谱仪可工作在程控扫描...