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快速法与国标法测定铜精矿中铜含量的方法比较

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快速法与国标法测定铜精矿中铜含量的方法比较 2011-7-6 17:30:05 互联网 浏览 次 收藏 我来说两句 试样经硝酸和盐酸分解后,再用尿素消除硝酸根离子,此时试样溶液中,单质铜和氧化铜生成二价的铜离子,用乙酸铵调节溶液的酸度,使溶液的pH在3.0~40时二价的铜离子与碘起氧化还原反应而析出相应的碘,以淀粉作指示剂,然后用已知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘。根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量,计算出铜的含量。 在工厂测定铜使用的快速法 试剂 1.碘化钾 AR 2.铜片 (≧99.99):将铜片放入微沸的冰乙酸(p=1.05g/ml)中,微沸1min,取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上,在100℃烘箱中烘 4min,冷却,置于磨口瓶中备用。 3.氟化铵 AR 4.氯酸钾 AR 5.尿素 AR 6.盐酸 P=1.19g/ml 7.硝酸 P=1.42g/ml 8.硫酸 P=1.84g/ml 9.高氯酸 P=1.67g/ml 10.冰乙酸P=1.05g/ml 11.硝酸 (1+1) 12.氟化氢铵饱和溶液 贮存在乙烯瓶中 13.淀粉溶液 1% :称取1 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的蒸馏水稀释至 100ml,热煮沸,冷却后,加入0.1 水杨酸和0.4氯化锌防腐。 14.乙酸铵溶液 (50%) :称取50g 乙酸铵,置于100ml烧杯中,加入30ml蒸馏水和30ml冰乙酸,溶解用水稀释至100,混匀。 15.硫氰酸钾 20%:称取20g氰酸钾溶于适量的水中,用水稀释至100ml入1~2g化钾和1~2ml 5%粉溶液,以稀碘液滴定至刚好呈蓝色,并且不再消退。 16. 硫代硫酸钠标准滴定溶液 (1)制备 称取160g硫代硫酸(Na2S2O3·5H2O)置于300ml中,用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水溶解,过滤于20L棕色玻璃瓶中,加3g水碳酸钠,用少量预先煮沸并且冷却的蒸馏水稀释至20L,摇匀,静置一周后进行标定,滴定度约为0.002000g铜每毫升 (2)标定 称取0.0800纯铜片于250烧杯中,以水湿润,加入2~3硝酸溶解,并蒸至近干,用蒸馏水冲洗表皿及杯壁,并且体积控制在 30ml以内,放在电炉上煮沸,取下,用氨水中和至蓝色,加热除氨,加入3~4冰乙酸,冷却至室温,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入2~3ml 0.5%淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色,加入1ml 20%l硫氰酸钾溶液或者加0.2gl硫酸氢铵,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。 计算标准溶液滴定度 T=G/V T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g/ml V——标定时,滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, ml G——称取纯铜的质量,g 分析步骤 1.试样 称取0.2~04g...

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