第 1 页共 11 页文件名称文件编码ZL-S0P-030-01气相色谱法标准操作规程制定人日期审核人日期审核人日期批准人日期颁发部门质量管理科分发数量份生效日期分发部门：质量管理科、中心化验室1. 目的：规范气相色谱法检验操作，保证检验的质量。2. 范围：适于本公司原辅料的气相色谱法操作。3. 责任：质量管理科、中心化验室、检验员。4. 检验依据：《中国药典》2015 年版四部气相色谱法操作方法。5. 内容:5.1 简述♦气相色谱仪是以气相色谱法原理为基础而设计的仪器。填充柱式气相色谱仪是将固定液涂布于惰性载体上，装入玻璃或不锈钢材料制成的色谱柱内。毛细管柱气相色谱仪多用将固定液交联或键合于空管弹性石英毛细管内壁，称作融熔石英空心毛细管柱。流动相用气体，称为载气。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统、上述三者的温度控制系统和数据采集系统所组成。气相色谱法分析固态及液态样品时，是在加温状态下使样品处于气态，在载体上的固定液和载气间进行分配分离。加温系统耗电量大，约 2〜3kw,故须有可供 10〜15A 的电源，仪器接地应良好。5.2 仪器及性能要求♦仪器应按国家技术监督局 JJG700—90 气相色谱仪检定的规程的要求作定第 2 页共 11 页文件名称气相色谱法标准操作规程文件编码ZL-S0P-030-01期检定。•气路系统•气源载气的氮、氦、氢等。常用氮作载气。•氮纯度最好使用 99.99%的高纯氮。但填充柱以氢火焰离子化检测器亦可用99.9%纯氮，氮多用 6m3高压钢瓶装，按照高压容器安全操作规程操作。当气瓶气压下降到 20kg/cm2时，应停止使用。由于氢有分子量小、热导系数大、粘度小等特点,因此在缺乏氦的情况下，常采用作热导检测器载气，在火焰离子化检测器中它是必用的燃气。为了提高载气的线速度，缩短分析时间，用毛细管柱分析某些样品时，可采用氢作载气、氦用补气、空气助燃的办法。氢的来源目前除了氢高压钢瓶外，还可采用氢发生器，但要用超纯水，以防钯管失效。即使如此，钯管寿命仍较短，有条件的地方以采用钢瓶氢为宜。氢易燃、易爆。使用时应特别注意安全，特别要注意气路的各联接部分的漏气检查。空气是氢焰检测器助燃气体，可用小型空气压缩机提供气源。•气路连接、气流指示和调节在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开磁放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。用表面活性剂溶液检查连接处气密性。为...
