苯甲醇及苯甲酸的制备实验

WORD 完美格式BcnziildchydcBenzoicacid苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。坎尼扎罗反应是指无 a—活泼氢的醛类在浓的强或水或醇溶液作用下发生的歧化反应。此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品CHOaCH2OHoCdH5C0j_+C6HjCH3aH0II%比一 C—H 十QHJC—HCGH5—C—OH+C—H恭甲醇、恭甲產、乙醍.恭甲皺钾.恭甲醍£^5图磁力搅拌器分液漏斗的振WORD 完美格式实附 H 审爭论 ffi 重ti 笙％甘论产前14gi(门.5ml.OdJmoO14o(13.5ml.EJUrnoD宣氧代钾l^g(0/llmol>J./lg(0.065fiiol)17.Smd(Oilmen乙曲454HI羊甲敢7.94g(0.065mo()萃甲醉7,C3g(6.74mt,OHOGSIIIQI)四、实验流程图氢氧化押+水滔辭，您却萃甲融钾，萃甲聲宏甲醛，水，氢第化钾瓯盐酸酸化苯甲爲，乙匪蒸馆苯甲醇亚碩醍氢*垂甲醇，乙醤.元水说酿图分液漏斗图抽滤装置WORD 完美格式六、实验内容往锥形瓶中加氢氧化钾和水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入，共加入约，。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌，最后反应混合物变成白色蜡糊状。苯甲醇向反应瓶中加入大约水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。保存水溶液留用。依次用亚硫酸氢钠溶液及水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程°C,产率为。纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。沸点 C，折光率。苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。充分冷却抽滤，得粗产物。粗产物用水重结晶后晾干，产率可达。纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。熔点°C。（一）制备阶段准备锥形瓶：一只锥形瓶。加药品与歧化反应：向锥形瓶中加氢氧化钾和水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入，共加入约，。加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。继续搅拌，最后反应混合物...