电化学测试方法

电化学测试一般步骤：1.玻璃仪器、对电极清洗三口电解池，棕色容量瓶（高氯酸），容量瓶（硫酸），烧杯，移液管先用自来水冲洗干净后，加入洗洁精放在超声池中超声半小时，再用自来水冲洗 3-4 次，然后用超纯水冲洗 3-4 次，沥干，放入铬酸清洁液 24h 以上，取出后用超纯水清洗 3-4 次，再存放在 1M 的硝酸溶液中，用前取出用超纯水冲洗 3 次，晾干。Pt 对电极清洁，在 1M 硝酸溶液中扫 2 次 CV（或,50圈,200mV/S），扫完一次之后再更换溶液接着再扫，直到氢的吸脱附区形状,10 圈，，200mV/S）（3 个特征峰全出），用完之后再放置在1M 硝酸溶液中保存。碳棒电极，先清洗，然后在 1M 硝酸溶液中扫 CV（或，50 圈），用完之后再放置在 11M 硝酸溶液中保存。2.HCI04L）溶液配置现配现用。取 1L 的棕色容量瓶，用超纯水清洗多遍（至少 3遍），用干净并且干燥的移液管移取 8ml%优级纯高氯酸（进口的高氯酸，3 个月用完，分解出氯离子）至容量瓶中，定容。买一个 pH 计。跟大化所一款的移液枪。3.参比校正所有的电解池、参比电极、对电极在测试前用 LHClO4 润洗 3 次。在含有电解液的五口烧瓶中通氢气 1h 至饱和，以 Pt 丝为对电极和工作电极，待校正参比电极为参比电极，（1）直接读三电极体系的开路电压，开路电压就是参比电极的电位；（2）扫 CV，先测开路电压，然后在开路电压正负 10mV 区间来扫 CV，扫描速度 1mV/s，电压稳定时电流为 0 处所对应的电压值为参比电极校正电位。参比电极应每天测试前校正防止电位漂移。4.工作电极准备抛光粉和麂皮电极打磨处理，最细的 AI203,走 8 字 30 次，水洗、硝酸洗、碱洗、醇洗，盖帽子，照出人影。墨水滴制备：称量 2mg 催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入 800微升乙醇和 5 微升 5%Nafion 溶液，超声混合 30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。（以 20%商业 Pt/C，载量为 5ug 为例）墨水滴制备：称量 2mg 催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入 800 微升乙醇，超声混合 30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。再滴 1 滴%的 Nafion 到电极表面。（以 20%商业 Pt/C，载量为 5ug 为例）控制浓度：催化层涂覆：用移液枪移取 10UL 混合液，分多次涂覆在玻碳电极表面，干燥后待用。（如下图）表面有气泡：5.电极极化（活化催化剂）取 HCL04 溶液于三口瓶中，Pt 丝为对电极，Ag/AgCI 电极为参比电极，涂覆了样品...