环境样品前处理

精品文档---下载后可任意编辑硅胶的活化：DCM〔CH2CL2清洗硅胶〕(进口的不需要清洗，国产的要清洗)：将硅胶装于玻璃柱中3 倍于硅胶体积的甲醇清洗〔大约 800－1000mL 的甲醇〕同体积的 DCM 清洗〔大约 500ML 的 DCM〕将硅胶置于铝箔纸上，通风厨过夜让溶剂挥发干净〔或者 N2 吹干〕马福炉中 550℃烘烤至少 12hrs,然后降温到 180℃停留至少 1hr取出在枯燥器中降温后，转制烧瓶中加塞密闭，于枯燥器中备用。Note: 在玻璃柱中清洗时防止硅胶有断层出现酸性硅胶的配制30％酸性硅胶的配制于烧瓶中称取 100g 活化硅胶于硅胶上逐滴滴入浓 H2SO4共 40g(硫酸密度为/mL)计算公式为 x/(x+100)=30％， x=Note 边加边摇，以防结块，或置于摇床上至硅胶为均匀流动状态置于枯燥器中保存假设配制时用 50g 硅胶，那么 H2SO4取 11.65mL(大约为)22%酸性硅胶：8mL 浓 H2SO4加 50g 活化硅胶44%酸性硅胶：43mL 浓 H2SO4加 100g 活化硅胶2SO4加 50g 活化硅胶43×1.84/(100+43×1.84)= 44%1精品文档---下载后可任意编辑Note: 楼上的方法不能用于楼下，因为所用的硅胶不同，色谱行为就不同，即使柱形一样。因为楼上用的硅胶与楼下的不同，所以不能方法混用。楼上硅胶是国产，楼下的是进口的。碱性硅胶的配制〔1.2%〕100g 活化硅胶滴入 30g 1 N 的 NaOH()注意：不要使硅胶沾到烧瓶的内磨口上，否那么盖子关上后容易粘住打不开楼上用的是 33%的碱性硅胶 〔水＋NaOH〕/(水＋NaOH+硅胶)＝33%1g NaOH 加到 25mL 水里，即配制成了 1mol/L 的溶液，然后参加到 50g 活化硅胶中。氧化铝：酸性氧化铝的活化酸性氧化铝装于烧瓶中〔体积不超过一半〕用铝箔纸疏松的盖住瓶口在枯燥烘箱中 130℃过夜〔至少 12hrs〕枯燥器中加塞密闭枯燥器中备用2精品文档---下载后可任意编辑碱性氧化铝：〔最好在两周内使用，后者最好在 5 天内用完，否那么易失活，可能需要重新活化〕碱性氧化铝盛于蒸发皿中马福炉中 600℃烘至少 24hrs降温到 130℃停留至少 3hrs枯燥器中降温后转至烧瓶中，于枯燥器中备用弗罗里土：Florisil(硅酸镁)150mm×5mmID 小柱底部用玻璃棉轻轻塞住取 1g 弗罗里土装于柱子中，并且轻轻拍动柱子让填料均匀沉降上层再装约 1cm 的无水 Na2SO450mL DCM 清洗小柱卸去四氟阀，放于通风橱中过夜，让溶剂挥发干整个柱子置于枯燥烘箱中，140℃至少 24hrs如不使用那么在 140℃下存放Note：使用时将柱取出降至室温，...