1 / 32 核磁实验室安全 操作手册 2 0 1 0 年试用版 向俊锋 崔洁 中国科学院化学研究所 核磁实验室 2 / 32 一、实验安全注意事项 图 1 磁体周围内部和外部区域的安全注意事项 1 、切勿带铁磁性物质，如钥匙、手表、雨伞、耳机、手机等物品进入核磁实验室，这些物品在磁体附近有潜在的危险，而且会扰动磁场而对实验结果产生影响。 3 / 32 2、使用心脏起搏器或者金属关节的人员不可接近磁体 3 、进入核磁实验室后要注意远离磁体，除放样品之外，应保持在 5高斯线范围以外。 4 、在排队等待时，不要在核磁实验室频繁的来回走动，以免对其他同学的实验结果会造成干扰 5 、严格遵守核磁实验室的各项安全注意警示 4 / 3 2 二、配制样品 样品的质量会严重的影响核磁谱图的质量，因此配置样品的过程非常重要。 1 、使用干燥、清洁的核磁管，避免污染样品 2 、选用高质量的核磁管避免匀场过程中会引入不必要困难 3 、样品进行充分提纯和干燥，避免杂质峰掩盖有用信号。 4 、样品中不能混有磁性杂质，否则会扭曲磁场而降低谱峰的分辨率。 5 、选取合适的氘代溶剂，尽可能选取溶解度大、不会干扰样品信号、成本合适、粘滞性较小的氘代溶剂，其熔点和沸点也需考虑。 6 、样品量的选取。对于固体样品，使用 5 毫米样品管，可以在 0 .6毫升选定的溶液中最多溶解 2 0 毫克样品；对于液体样品，如果观察质子，可以在 8 0 %体积氘代溶剂中溶进 2 0 %体积样品。配制成在样品管中高 3 -4 厘米的量，高度不够匀场会需要更长时间。盖上核磁帽，并用蜡膜密封减少挥发。 7 、过滤样品溶液，因为样品是否均匀地溶解于整个溶液，有无悬浮的颗粒也与匀场的好坏有关 8 、放入磁体之前，把样品管表面擦拭干净 5 / 3 2 三、一维氢谱简单操作步骤 中国科学院化学研究所核磁实验室的所有仪器都属于瑞士布鲁克产品，其操作可由Xwinnmr 软件控制。Xwinnmr 一维氢谱的主要操作步骤有： 1、 放入样品(ej 和ij 命令) 2、 锁场 (Lock 命令) 3、 匀场 (Gradshiming 命令) 4、 建立新的数据集 (edc 或search 命令) 5、 使用 “rga”设定接收机增益 6、 设置采样次数 (ns) 7、 输入“zgefp”进行采样 8、 相位校正、基线校正 (apk 和abs 命令) 9、 化学位移定标、谱峰积分 (sref 命令) 10、 打印谱图(plot 命令) 11、 取出样品(ej 和ij 命令)，填写测试记录。 6...
