气相色谱法测定白酒中的甲醇

气相色谱法测定白酒中的甲醇 一、 目的 1. 了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。 2. 掌握外标法定量的原理。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、 原理 试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相间经多次分配而被分离。 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优 级 )或 0.6 g•L-1（普 通 级 ）。 利 用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。在相同的操 作条 件 下 ，分别 将 等 量的试样和含甲醇的标准样进行 色谱分析 ，由保 留时间可确 定试样中是 否 含有甲醇，比 较 试样和标准样中甲醇峰 的峰 面积，可确 定试样中甲醇的含量。 三、 仪器和试剂 1. 气相色谱仪 2. 火焰离子化检测器 3. 1μ L 微量注射器 4. 甲醇（色谱纯） 5. 无甲醇的乙醇 取0.5μ L 进样无甲醇峰即可。 四、 步骤 1. 标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1 的甲醇标准溶液。 2. 色谱条件： 色谱柱：长1.5m ，内径3m m 的玻璃柱；SE30； 氢气压力：0.5kg/cm 2, 氮气压力：0.5kg/cm 2，空气压力：0.5kg/cm 2 进样量：0.5μ L； 柱温：50℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃； 3. 操作 通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。 在上述色谱条件下进0.5μ L标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。在相同条件下进白酒样品0.5μ L，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。 五、 结果计算 取浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1 的甲醇标准溶液0.5μ L，记录色谱峰面积。在相同条件下进白酒样品0.5μ L，记录色谱峰面积。按下式计算白酒样品中甲醇的含量： C=CS•A/AS 式中：C——白酒样品中甲醇的质量浓度，单位为g•L-1 CS——标准溶液中甲醇的质量浓度，单位为g•L-1 A——白酒样品中甲醇的峰面积 AS——标准溶液中甲醇的峰面积 六、实验结果图 甲醇1 峰号 保留时间 峰高 峰面积 含量 1 0 .8 7 3 1 5 7 3 5 0 .1 5 6 6 0 1 6 5 5 .3 1 3...