基本项目测定方法 凯氏氮 第 1 页 共 65 页 凯 氏 氮 GB11891--89 凯氏氮是指以凯氏(kjeldahl)法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。 测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时,是一个有意义的指标。 概 述 1. 方法原理 水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜(或硫酸汞)为催化剂,以缩短消解时间。 消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以滴定法或光度法测定氨含量。 如以硫酸汞为催化剂,则消解时形成汞铵络合物。因此,在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。 基本项目测定方法 凯氏氮 第 2 页 共 65 页 2 . 方法的适用范围 当凯氏氮含量较低时,可取较多量的水样,并用光度法测定氨量。含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨。试料体积为50ml时,使用光程长度为10mm 比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。 3 . 水样的保存 水样如不能及时测定时,应加入足够量的硫酸,使pH<2,并在4℃保存。 仪 器 (1) 凯氏定氮装置:500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 或配有100ml 凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。 试 剂 实验用水均用无氨水。 (1) 硫酸(ρ=1.84g/ml)。 (2) 硫酸钾(K2SO4)。 (3) 硫酸铜溶液:称取5g 硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水,稀释至100ml。 (4) 氢氧化钠溶液:称取500g 氢氧化钠溶于水,稀释至 1L。 (5) 硼酸溶液:称取20g 硼酸溶于水,稀释至 1L。 步 骤 1 . 常量法 (1) 取样体积的确定:按下表分取适量水样,移入500ml 凯氏瓶 中。 基 本 项 目 测 定 方 法 凯 氏 氮 第 3 页 共 65 页 凯 氏 氮 含 量 与 相 应 取 样 量 水 样 中 凯 氏 氮 含 量 ( m g/L) 水 样 体 积 ( m l) -10 250 10-20 100 20-...