硝酸胍的合成

硝酸胍的合成 一、简介。 硝酸胍，又名硝酸二氨脲。化学式为[C(NH2)3]NO3，是一种极为重要的有机合成中间体。在医学，能材等多个领域都有非常重要的应用。在能材领域，合成硝基胍、三氨基胍硝酸盐、偶氮四唑二胍、偶氮四唑三氨基胍等，甚至662，都需要硝酸胍做中间体。 硝酸胍是白色晶体，密度1.44g/cm3，熔点214℃，分解温度270℃， 硝酸胍在熔融状态和在沸腾的水溶液中都很稳定，不发生分解。硝酸胍易溶于水，且溶解度随温度变化较大（20℃——12.5%，55℃——32%，90℃——128%）。硝酸胍在乙醇中也有一定的溶解度，较水小——78℃溶解11.5%。 硝酸胍是一种含能中间体，可以发生爆 HX 炸，但是爆轰能力很弱，难以直接作为主装药（和硝酸铵熔融装药除外），添加 4%TNT 后强起 BOOW 还不能引发完全爆轰。硝酸胍爆速约为3700m/s，计算爆温930℃，铅铸值140cm3. 二、理论部分 合成硝酸胍方法有很多，工业上生产主要用的是双氰胺法和尿素法。双氰胺法产率高，产出的硝酸胍纯度高质量好。但需要原料石灰氮十分难得（以前应该说 过 ）。相 比 之 下 ，尿素法使 用的原料尿素和硝酸铵来 源 广 泛 ，价 格 低 廉 ，反 应过 程 中不需要时 刻 搅 拌 ，但是需要催 化剂 。文 献 报 道 的有效 催 化剂 有三种，为粒 状硅 胶 、活 性 二氧 化硅 和活 性氧 化铝 ，其 中催 化效 果 最 好的是活 性 二氧 化硅 ，无 奈 能买 到 二氧 化硅 而 买 不到 活 性 二氧 化硅 。 终 上所 述 ，本 次 合成用尿素和硝酸铵缩 合的方法，使 用粒 状硅 胶 作为催 化剂 。 其 合成路 线 如 下 ： 用料比 的确 定： 可以看 出，在硝酸铵和尿素之 比 为1:1.5 左 右 ，产率较高，但考 虑 到 纯度问 题 ，硝酸铵最 好过 量。所 以选 定比 例 为：硝酸铵： 尿素=1:1.45。 反 应温度的确 定： 反应是在熔融状态下进行，由于硝酸铵在205℃左右开始分解，所以反应温度不可超过 205℃，由文献给出的图像得知，温度控制在180~200℃之间是比较好的，最佳反应温度约为 195℃，因为穷孩子没有精确控温的仪器，所以本次反应的温度控制在190℃-200℃。 反应时间的确定： 根据文献给出的数据，在25 小时后胍含量恒定，约为 46%，在5 个小时后增长缓慢。首先对于我来说，还有三十个小时就要去上课了，反应25 小时明显不实际。所以本次反应时间选定 5 小时...