精品甲基橙的制备、实验目的1、学习重氮盐制备技术,了解重氮盐的控制条件
2、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件,掌握甲基橙制备的原理及实验方法
3、进一步练习抽滤,洗涤,搅拌等基本操作
二、实验原理1、芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐,重氮盐与芳香叔胺偶联,生成偶氮染料
将对氨基苯磺酸与氢氧化钠作用生成易溶于水的盐,再与 HNO 重氮化,然后再与 N,N—二甲基苯胺偶联得到粗产品甲基橙
22、甲基橙制备相关的反应方程式:[HO 爲 N 器
「I(Ji-SX
旧门用三翟】「L 罩-rm・[I-IO1Shif£CIlijAcH[IgH-忙亠罟巴*討址用--N=N-[:Cil3CH':三、主要试剂及物理性质1、主要药品:对氨基苯磺酸、5%°NaOH、N,N-二甲基苯胺、NaNO、浓盐酸、210%NaOH、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、pH 试纸
2、主要化合物的物理性质对氨基苯磺酸:一种白色至灰白色粉末,在空气中吸收水分后变为白色结晶体,带有一个分子的结晶水,温度达精品100°C 时失去结晶水,在 300°C 时开始分解碳化,在冷水中微溶,溶于沸水,微溶于乙醇、乙醚和苯,有明显的酸性,能溶于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液
用于制造偶氮染料等,也可用作防治麦锈病的农药
N,N-二甲基苯胺:淡黄色油状,有特殊气味液体,熔点 2
5°C,沸点 193°C,不溶于水,易溶于醇、醚、苯和酸溶液
本品剧毒,能使人呼吸短促而致死,车间内气体最高容许浓度为 5mg/m3
NaNO:微带淡黄色的白色结晶,密度 2
17(20°C)熔点为 217°C,易溶于水,微溶 2于乙醇和乙醚,在空气中易潮解
在 320°C 时分解生成氧、氮、氧化氮和氧化钠
与有机物接触易发生燃烧和爆炸,燃烧时放出有毒的氧化氮气体
能从空气中吸收氧逐渐化为硝酸钠
亚硝本钠是剧毒品