精品甲基橙的制备、实验目的1、学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。2、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。3、进一步练习抽滤，洗涤，搅拌等基本操作。二、实验原理1、芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐，重氮盐与芳香叔胺偶联，生成偶氮染料。将对氨基苯磺酸与氢氧化钠作用生成易溶于水的盐，再与 HNO 重氮化，然后再与 N,N—二甲基苯胺偶联得到粗产品甲基橙。22、甲基橙制备相关的反应方程式：[HO 爲 N 器！「I(Ji-SX?旧门用三翟】「L 罩-rm・[I-IO1Shif£CIlijAcH[IgH<^>-忙亠罟巴*討址用--N=N-[:Cil3CH'：三、主要试剂及物理性质1、主要药品：对氨基苯磺酸、5%°NaOH、N,N-二甲基苯胺、NaNO、浓盐酸、210%NaOH、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、pH 试纸。2、主要化合物的物理性质对氨基苯磺酸：一种白色至灰白色粉末，在空气中吸收水分后变为白色结晶体，带有一个分子的结晶水，温度达精品100°C 时失去结晶水，在 300°C 时开始分解碳化，在冷水中微溶，溶于沸水,微溶于乙醇、乙醚和苯，有明显的酸性，能溶于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液。用于制造偶氮染料等，也可用作防治麦锈病的农药。N,N-二甲基苯胺：淡黄色油状，有特殊气味液体，熔点 2.5°C,沸点 193°C,不溶于水，易溶于醇、醚、苯和酸溶液。本品剧毒，能使人呼吸短促而致死，车间内气体最高容许浓度为 5mg/m3。NaNO:微带淡黄色的白色结晶，密度 2.17(20°C)熔点为 217°C，易溶于水，微溶 2于乙醇和乙醚，在空气中易潮解。在 320°C 时分解生成氧、氮、氧化氮和氧化钠。与有机物接触易发生燃烧和爆炸，燃烧时放出有毒的氧化氮气体。能从空气中吸收氧逐渐化为硝酸钠。亚硝本钠是剧毒品。四、试剂用量规格1、称取 2.00g 对氨基苯磺酸；2、量取 5%NaOH10ml;3、称取 0.8gNaNO^；4、准备冰冷水 13ml，实际水 80ml;5、吸取 1.3mlN,N-二甲基苯胺，冰醋酸 1.0ml;6、量取 10%NaOH15ml;7、准备饱和氯化钠溶液 20ml;8、准备乙醇 5ml;五、实验装置1、主要仪器：100mL 烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、刻度吸管、温度计、玻璃棒、台称、试管、精品抽滤瓶△干燥装pH 试纸、10ml 量筒、100ml 量筒、电炉。2、制备过程的装置图表面皿烧烧杯六、实验步骤及现象1、称取 2.00g 对氨基苯磺酸置于 100ml 烧杯中，加入 5%oNaOH10ml,温水浴促进固体的溶解［烧杯内溶液呈淡淡的黄灰色］。2、称取...
