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色谱分析习题(总)

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色谱分析法 1. 假如一个溶质的分配比为0.2,则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少? 解: k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5ns nm/n× 100% = nm/(nm+ns)× 100% = 83.3% 2. 对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 A.保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数 解: B.扩散速度 色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。 3. 载体填充的均匀程度主要影响 A.涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力 解: A.涡流扩散相 范氏方程中涡流扩散相 A=2λdp, λ 为填充不规则因子。 4. 若在1m 长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长至少应为多少米? 解: L2=(R2/R1)2 L1 完全分离 R2=1.5 L2=(1.5/0.68)2× 1=4.87(m) 5. 在2m 长的色谱柱上,测得某组分保留时间(tR)6.6min,峰底宽(Y)0.5min,死时间(tm)1.2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc)40ml/min,固定相(Vs)2.1mL,求:(提示:流动相体积,即为死体积) (1) 分配容量 k (2) 死体积 Vm (3) 调整保留时间 (4) 分配系数 (5) 有效塔板数 neff (6) 有效塔板高度 Heff 解: (1)分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5 (2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL (3) 调整保留时间 VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL (4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103 (4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866 (5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm 6. 已知组分A 和B 的分配系数分别为8.8 和10,当它们通过相比β=90 的填充时,能否达到基本分离(提示:基本分离Rs=1) 解: α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14 k = KB/β= 10/90 = 0.11 由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时,所需的理论塔板数为 nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2 =16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2 =16×66.31×101.83 = 1.08×105 因为计算出的n 比较大,一般填充柱不能达到,在上述条件下,A、B 不能分离。 7. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n 很大,塔板高度H 很小,但实际上分离效果却很差,试分析原因。 解: 理论塔板数n 是通过保留值来计算的,没考虑到死时间的影响,而实际上死时间tm 对峰的影响很大,...

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