色谱分析习题(总)

色谱分析法 1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动想中的百分率是多少？ 解： k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5ns nm/n× 100% = nm/(nm+ns)× 100% = 83.3% 2. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 A．保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数 解： B.扩散速度 色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。 3. 载体填充的均匀程度主要影响 A．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力 解： A．涡流扩散相 范氏方程中涡流扩散相 A=2λdp, λ 为填充不规则因子。 4. 若在1m 长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 解： L2=(R2/R1)2 L1 完全分离 R2=1.5 L2=(1.5/0.68)2× 1=4.87(m) 5. 在2m 长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1） 分配容量 k （2） 死体积 Vm （3） 调整保留时间 （4） 分配系数 （5） 有效塔板数 neff （6） 有效塔板高度 Heff 解： （1）分配比k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5 (2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL (3) 调整保留时间 VR'= (tR-tm) oFc = (6.6-1.2)×40 = 216mL (4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103 (4) 有效塔板数neff = 16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866 (5) 有效塔板高度Heff =L/neff=2×1000/1866=1.07mm 6. 已知组分A 和B 的分配系数分别为8.8 和10，当它们通过相比β=90 的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1） 解： α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14 k = KB/β= 10/90 = 0.11 由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为 nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2 =16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2 =16×66.31×101.83 = 1.08×105 因为计算出的n 比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B 不能分离。 7. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n 很大，塔板高度H 很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。 解： 理论塔板数n 是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间tm 对峰的影响很大，...