实验室内部质量控制的方法和要求邓莲芬（一） 质量控制基础实验1、空白试验与检测限的确定在痕量分析中，由于样品测定值很小，常与空白试验值处于同一数量级，空白试验值的大小及其分散程度，对分析结果的精密度和分析方法的检测限都有很大影响。而且空白试验值的大小及其重复性如何，在相当大的程度上，较全面地反应了一个分析测试实验室及其人员的水平.如实验室用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的干净度、分析仪器的精度和使用情况、实验室的环境污染状况以及分析人员水平和经验等等,都会影响空白试验值。（1） 空白值测定方法在常规分析中,每次测定两份全程序试验平行样（其相对偏差一般不大于 50％），取其平均值作为同批试样测量结果的空白校正值。共测五天可计算检测（出）限，绘制控制图需 20 次（或 20 对）以上。用于标准系列的空白试验，应根据标准系列分析程序相同操作，以获得标准系列的空白试验.（2） 合格要求根据空白试验值的测定结果,按常规方法计算检测（出）限,该值如高于标准分析方法的规定值，则应找出原因予以纠正，然后重新测定，直至合格为止.（3） 检测（出）限的确定检测（出）限是指某一特定的分析方法在给定的可靠程度（置信度 95％）内从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白试验值及其波动性的影响。检测（出）限亦称检测(出)下限。根据全程序空白值测试结果来估算检测（出）限a、当空白测定次数 n≥20 时批内空白测定值的标准差为 σWb,则检测(出)限的计算公式为:DL＝4.6σWb。b、当空白测定次数 n＜20 时在实际工作有限测定次数中，设每天测定 n 个空白测试值，共测了 m 天，先按下列公式计算出空白测试值的批内标准差：SWb＝则检测（出)限公式为：DL＝2·t0.05（f）SWb式中：为各空白测试值；为每天 n 个空白测试值之和；t0。05（f）为 t 值表中单侧概率为 0。05,自由度为 f 的 t 值。批内自由度：f＝m（n－1)不同分析方法的具体规定在《生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制》GB/T 5750.3—2024 中的规定如下：a、某些分光光度法是以吸光度(扣除空白）为 0.010 相对应的浓度值为检出限。b、色普法:检测器恰能产生与基线噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质最小量为检出限，一般为基线噪声的两倍。c、离子选择电极法：当校准曲线的直线部格外延的延长...
