鸡蛋中抗病毒类药物残留量快速检测方法研究鸡蛋中抗病毒类药物残留量快速检测方法研究摘 要实验通过对鸡蛋的主要成分和抗病毒药物的结构性质进行探讨，在其他基质试验经验中，得出较为快速合理的提取和净化步骤，结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）仪器分析，在液相色谱柱的筛选、梯度洗脱溶液及顺序参数、质谱条件等进行优化，对鸡蛋中残留的金刚烷胺、金刚乙胺进行内标法定量分析检测，以达到快速的检测技术。研究确定提取方法为：在 5g 鸡蛋样品中，加入三氯乙酸-乙腈（9：1）混合提取液 15mL，超声 10min，漩涡 3min，高速离心机恒温 20℃下 10000r/min 离心 5min。北京理工大学珠海学院 2020 届本科生毕业设计净化步骤为：活化过的 PCX 小柱中依次加入净化液 2%甲酸 5mL、1%甲酸乙腈 3mL，真空抽干 PCX 小柱，用 4mL 氨水-乙酸铵-甲醇混合溶液进行洗脱，氮气浓缩仪 50℃吹干，加入 1mL 溶解液 0.1%甲酸甲醇与水，涡旋混合 30s 后过 0.22μm 膜。实验检测结果表明： 在 1，2，5，10μg/kg 加标梯度下，两种抗病毒药物的平均回收率在 80%以上，金刚烷胺的回收率高达 85%，RSD 为 0.118~0.187；金刚乙胺的回收率为 81%~98%， RSD 为 0.038~0.134。两种抗病毒药物的标准曲线在 0~20μg/kg 中呈良好线性关系，R2≥0.999。 关键词：液相色谱-串联质谱法；金刚烷胺；金刚乙胺；鸡蛋北京理工大学珠海学院 2020 届本科生毕业设计Study on rapid detection method of antiviral drug residues in eggsAbstractIn the experiment, the main components of eggs and the structural properties of antiviral drugs were discussed. In other matrix test experience, a more rapid and reasonable extraction and purification step was obtained. In combination with liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) instrument analysis, the selection of liquid chromatography column, gradient elution solution and sequence parameters, mass spectrometry conditions, etc. were optimized to determine the residual gold in eggs.Amantadine and amantadine were quantitatively analyzed and detected by internal standard method to achieve rapid detection technology.The ex...
