X 射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘 要 本文是一篇关于 XRF 光谱分析中粉末压片制样法的综述
根据 70 多篇文献和一些常见的资料, 作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展
1 前言 作为一种比较成熟的成分分析手段,XRF 光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛
它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种,其中,固体粉末是分析得最多的一种
因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末,对于形状不规则的块状固体,由于直接分析技术还不成熟,往往也粉碎成粉末
液体试样可放入液体样品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有时将液体转变为固体,一些预分离、富集的结果也常是粉末,因此,粉末试样的制样技术是 XRF 光谱分析中的重要讨论课题
XRF 光谱分析粉末样品主要有两种方法:粉末压片法和熔融法
[1,2]对于样品量极少的微量分析,还有一种薄样法,这里拟不介绍
熔融法是应用较多的一种制样方法,它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响
但熔融法也有缺点:因样品被熔剂稀释和吸收,使轻元素的测量强度减小;制样复杂,要花费大量时间;成本也较高
粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍,也常用于痕量元素的分析
从中国理学 XRF 光谱仪协会和中国菲利浦 X 射线分析仪器协会的最近两本论文集[3-4]来看,实行粉末压片制样的文章占了很大的比例
在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中,粉末压片仍是一种应用很广泛的 XRF 制样法
近年来,有关 XRF 与其应用的综述或评论很多[5-13],其中包括样品制备方面的容,还有一些专门介绍制样法的文章[14-15]
本文根据收集到的 70 多篇文献,从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展
2 样品制备 粉末压片制样法主要分三步:干