色谱资料(气相)一、气相色谱法概述―――――――――――――――――――――――――第 2 页二、气相色谱使用注意事项及常见问题―――――――――――――――――第 3 页三、气相色谱柱知识及常见问题――――――――――――――――――――第 7 页四、气相色谱分析测试常见问题及解决―――――――――――――――――第 12 页一、气相色谱法概述气相色谱法系采纳气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。1．对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由于柱箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于 0.1℃。温度控制系统分为恒温柔程序升温两种。载气 气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，氢火焰和电子捕获检测器常用载气为氮气，热导检测器常用载气为氢气。 当使用氢气作为载气或燃气时，要注意氢气可能会流入柱箱引起爆炸危险。所以在把管线连接好以前一定要把气源关闭，并且在把氢气连接到仪器上以前，一定要把进样口和检测器的接头连接到色谱柱上，或全部戴上堵头。氢气是可燃性气体。泄漏气体假如封闭在一个密闭空间，就有引起燃烧和爆炸的危险。在任何需要使用氢气的场合，在使用仪器以前，要对所有的连接处、管线和阀进行检漏。在使用仪器以前，要使氢气气源一直保持关闭。进样器 进样方式一般可采纳溶液直接进样或顶空进样。溶液直接进样采纳微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采纳溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温 30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采纳毛细管柱时，一般应分流以免过载。顶空进样适于对固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定，将固态或液态的供试品置密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。色谱柱 色谱柱为填充柱...
