氧化钾和氧化钠的测定

氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求：温度 20±2°C,湿度$50%。2、仪器设备及试剂：（1）、氢氟酸：1.15g/cm3-1.18g/cm3,质量分数 40%；（2）、硫酸（1+1）：硫酸与水的体积比为 1：1；（3）、甲基红指示剂溶液：0.2g 甲基红溶于 100ml 乙醇中；（4）、碳酸铵溶液：10g 碳酸铵溶解于 100ml 水中（用时现配制！）；（5）、其它化学药品：氢氟酸 5ml-7ml，硫酸（1+1）15-20 滴，甲基红指示剂溶液（1 滴），氨水（1+1），碳酸铵溶液 10ml，盐酸（1+1）；（6）、PF6400 火焰光度计；（7）、加热板，铂皿；（8）、玻璃棒一支，烧杯，容量瓶（50mL10 个、250mL2 个），吸量管（10mL2 支），吸移管（25mL2 支）。3、试验前准备：（1）、Na2O 及 K2O 溶液的配制：①、将含 1000ppm 的 Na2O 标准溶液稀释，配制 100ppm 的 Na2O 标准溶液 250ml。② 配制 Na2O 的标准系列：分别取 2.5、5、10、15、25 和35mL，100ppm 的 Na2O 标准溶液定容于 50mL 容量瓶中，即配制成了5、10、20、30、50、70 和 100ppm 的 Na2O 标准溶液系列，待测。③ 取含 Na+未知浓度液 10mL 定容于 50mL 容量瓶中。待测。④ 将含 1000ppm 的 K2O 标准溶液稀释，配制 200ppm 的 K2O 标准溶液 250ml。⑤ 配制 K2O 的标准系列：分别取 200ppm 的 K2O 标准溶液 5、10、15、25 和 35mL 定容于 50mL 容量瓶中。即配制成了 20、40、60、100、140 和 200ppm 的 K2O 标准溶液系列，待测。⑥ 取含 K+未知浓度液 10mL 定容于 50mL 容量瓶中，待测。⑦ 取含有 K+、Na+混合未知液 10mL 定溶于 50mL 容量瓶中，待测。（2）、仪器校准：① 、预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择 K、Na 量程旋钮某一合适量程档位。一般使用 1 或 2 档，以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档，选择“2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免室内外杂散光干扰测试读数。② 、接着以空白溶液（蒸馏水）进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指针指示 0%刻度。然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮，使表的指针指示 100%刻度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。③ 、连续测试样品时，应在每 3〜5 只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。④ 、在坐标纸上作工作曲线。Y 轴——指示读数值 X ...