水质 挥发酚的测定(4-氨基安替比林分光光度法)VIP专享

水质挥发酚的测定（4-氨基安替比林分光光度法）酚类定义：苯及其稠环的羟基衍生物。酚类分类：蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类称为挥发酚，一般是指沸点低于 230°C 的酚类。一、原理方法 1 萃取分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.0 士 0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林（4-AAP）反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在 460nm 波长下测定吸光度。显色反应：酚类化合物，在碱性含氧化剂条件下，与 4-氨基安替比林缩合形成安替比林染料（类似靛酚类染料）本法包含了苯酚和其他酚类化合物与 4-AAP 反应显色的总和，并以苯酚计，测试结果代表了样品中酚类的最低浓度。方法 2 直接分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于 pH(10.0 士 0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林(4-AAP)反应生成橙红色的安替比林染料，在 510nm 波长下测定吸光度。二、测试流程方法 1 萃取分光光度法方法 2 直接分光光度法三、注意事项1、水样保存样品应于 4°C 冷藏，24h 内测定。2、水样预处理预蒸馏：根据水质标准，挥发酚测试，必须经过蒸馏；蒸馏可除去色度、浊度和重金属离子干扰。① 蒸馏过程，若蒸馏液橙红色退去，停止蒸馏，放冷，加几滴甲基橙。若发现酸度不够，重新取样蒸馏。② 酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，故馏出液与试样体积需相等。③ 馏出液若出现白色浑浊，水样可能存在油类。加氢氧化钠溶液，再有机萃取（四氯化碳），杂质在油层，酚保留在水层。④ 水样中有挥发性酸，随水蒸气馏出，馏出液呈酸性，应用氨水调中性。3、实验条件：① pH 影响：pH 过低，苯胺会出现显色干扰。应用氨水控制在pH10±0.2。② 显色温度：温度过高易引起空白背景上升，故一般在常温下显色。③ 试剂加入顺序：先加缓冲剂，再加氧化剂和显色剂。④ 放置时间：水相空白随放置时间而增加，应及时测试；油相3h 内显色稳定，可放置短时间。⑤ 4-AAP 易吸潮结块并氧化，使空白背景变高。4-AAP 宜保存于干燥、少氧化气体、遮光的环境中。4-AAP 水溶液宜临用时配制。⑥ 铁氰化钾浓度：水相中铁氰化钾有底色，影响空白值；油相中不能被萃取，故无影响。⑦ 氨水缓冲液需冷藏，放置氨气挥发，必要时测试其 pH 值。⑧ 苯酚稀溶液不稳定，标准储备液冷藏可保存 30d，标准工作液需临时配用。4、影响因素：...