正溴丁烷制备

正溴丁烷的制备【目的要求】1、进一步学习由正丁醇与氢溴酸反映制备正溴丁烷的合成原理。2、把握回流反映与气体吸收装置的安装与利用。【实验原理】在浓硫酸的催化作用下醇与氢卤酸发生亲核取代反映，从而制备取得卤代烷。本实验是在实验室条件下用正丁醇与氢溴酸(浓硫酸与溴化钠反映制得)反映，通过蒸馏、洗涤、再蒸馏制备正溴丁烷。相关化学方程式：NaBi-H2SO4HBi-NaHSQn-C4H9OH-HBr 坯'6»n-QH9Br-H20有如下副反映：CH3CH2CH2CH2OH=H?SO 斗.CH2CH2CH=CH2-H>O2CH^CH2CH2CH2OH•H2SO4_(CH3CH2CH2CH2)2O-H2O2HBT-aso4△ABT2-S02-2H2O【要紧试剂及产物的物理常数】溴化钠：无色立方晶系晶体或白色颗粒状粉末。无臭，味咸而微苦。相对密度3.203(25°C)。无水溴化钠熔点 747°C，沸点 1390°C。在空气中有吸湿性。易溶于水(100C 时溶解度为 121g/100ml 水)，水溶液呈中性。微溶于醇。正丁醇：英文：n-butanol,n-butylalcohol,butanol。化学名称：1-丁醇分子式：CH3CH2CH2CH2OH 分子量：74.12。4 无色液体，有酒味，相对密度(d2020)0.8109 沸点 117.7C，熔点-90.2C，折射率(n20D)1.3993,自燃点 365C,20C 时在水中的溶解度 7.7%(重量)，水在正丁醇中的的溶解度 20.1%(重量）。与乙醇/乙醚及其他多种有机溶剂混溶，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限 1.45-11.25（体积）。【要紧试剂及用量】水：10mL浓硫酸：15mL正丁醇：10mL溴化钠:13.0g萃取进程中：依次加入水 8mL-浓硫酸 5mL-水 8mL-饱和碳酸氢钠溶液 8mLf 水 8ml 无水 CaCl2:适量【仪器装置图】实验步骤】实验步骤现象现象解释1、向圆底烧瓶中依次加入水 10mL、浓硫酸 15mL烧瓶外壁温度升高浓硫酸溶于水放出大量热。2、向冷却了的烧瓶中依次加入正丁醇 10mL、溴化钠 13.0g 加入磁子，组装好反应装置，加热回流40min。开始时溴化钠不溶解，随着反应的继续，溴化钠溶解，溶液渐渐变浑浊，且呈现浅黄色。常温下溴化钠在水中的溶解度较小；随着反应的进行，正丁醇逐渐转化为正溴丁烷，为油状液体，在搅拌条件下在烧瓶中形成乳浊液体系。3 、 待 反 应 装 置 稍 冷 却后，84°C 时开始出现馏分，88C 左右时蒸出的为掺将装置改装为整流装置，蒸出正溴丁烷粗产品。88°C 时稳定蒸馏。蒸馏一段 时 间 后 温 度 突 然 降 至77~7C，呈脉冲状变化。又过一段时间后温度回升至 91C 。 此 时 验 产 品 密度 〉 水 ， 嗅 其 有 醇 的 气杂...