第26题综合实验题题组一有机物制备实验过程分析[答案及评分标准](1)圆底烧瓶(1分)B(2分)(2)防止苯胺被氧化(2分)(3)温度过低不能蒸出反应所生成的水；温度过高未反应的乙酸被蒸出(2分)(4)锥形瓶不再有水增加(2分)(5)冷却后固体析出粘在瓶壁上不易处理(2分)(6)重结晶(2分)(7)80%(2分)[阅卷人的忠告](1)只答“烧瓶”不得分(2)“锌具有还原性”、“保护产品”、“与醋酸反应产生H2”、“促进反应的进行”均不得分。(3)“防止乙酸挥发，影响产率”不得分。(4)“不再有产物生成”不得分。(5)“便于产品的分离”、“防止乙酰苯胺结晶”、“乙酰苯胺容易倒出”均不得分。(6)“结晶”一样给分。(7)“0.8”、“”均不得分。[挑战满分](限时30分钟)1.邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新型的食品抗氧化剂，其制备原理如下：＋副产物(DTBHQ)反应物或生成物的有关数据如下：相对分子质量熔点沸点在二甲苯中的溶解性TBHQ166125～130℃276～281℃溶于热的二甲苯DTBHQ215℃321℃易溶于冷的二甲苯实验过程中的主要步骤如下：①向仪器c中加入5.5g(0.05mol)对苯二酚、5.0mL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。②缓缓加热到100～110℃，慢慢滴加7.5mL(0.08mol)叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30～60min滴完。③升温到135～140℃，恒温回流2.5h。④将反应液冷却到120℃，直到反应完成。⑤将反应液倒入烧杯中，用热水洗涤仪器c并将洗涤液倒入烧杯中。⑥冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。⑦用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。⑧称量产品的质量为6.649g。(1)写出图中仪器名称：a________，b________。(2)磷酸在实验中的作用是_______________________________________________________。(3)步骤①中二甲苯的作用是_____________________________________________________。(4)步骤④中反应完成的标志是___________________________________________________。(5)步骤⑥中回收滤液中二甲苯的方法是___________________________________________。(6)步骤⑦脱色时，可用的脱色剂是________；重结晶时采用________(填“热”或“冷”)的二甲苯。(7)本次实验产率为________。2.冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示：产物的有关数据如表所示：相对分子质量密度/g·cm－3沸点/℃溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水实验步骤如下所示：①向三颈瓶中加入6.9g(0.05mol)水杨酸和24g(0.75mol)甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，摇匀。②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95℃，回流1.5h。③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50mL5%碳酸氢钠溶液和30mL水洗涤。④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5g无水氯化钙。⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g。请回答下列问题：(1)本实验中浓硫酸的作用是____________________。(2)装置中仪器a的名称是________________，进水口为________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为__________(填代号)。①50℃②100℃③300℃(3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__________________；用水洗涤时，产品在________(填“上”或“下”)层。(4)加入无水氯化钙的目的是__________________。(5)本次实验中冬青油的产率为________。3.某研究性学习小组设计实验制备乙酸乙酯(如图1)：(1)实验过程中，用酒精灯缓慢加热，“缓慢加热”目的是________________________________________________________________________。(2)烧瓶B中加几块碎瓷片，其作用是__________。长导管L的作用是________________。(3)图1方案有明显缺陷，请提出改进建议：___________________________________________。经改进后，实验现象是___________________________________________________________。简述分离乙酸乙酯的操作方法：________________，需要用到的下列仪器有________(填代号)。(4)①能否用图2的D装置替代图1的C装置？______(填“能”或“否”)，理由是_______________________________________________...
