专题九 增分补课 9 有机制备中的蒸馏与冷凝装置的变迁有关蒸馏装置和冷凝装置的实验综合题在新课标全国卷中近几年可谓年年必考,此类实验题往往以有机物的制备为载体,综合考查化学实验基本操作,如实验仪器的名称、试剂的添加、基本仪器的使用、基本仪器或装置的选择、产率的计算、误差分析等,此类题目自 2012 在新课标全国卷中首次出现以来,2013、2014 年的新课标全国卷Ⅰ、Ⅱ套卷中都有类似题目,特别是在新课标全国卷Ⅰ卷中,都以非选择题第一题,即第 26 题出现,难度不大,基本起到了稳定考生心理的积极作用
增分点 1 有机制备中的蒸馏装置[知识查补]1.蒸馏的适用范围:两种或两种以上互溶的混合液体的分离,各组分的沸点相差较大
2.蒸馏注意事项(1)蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处
(2)为防暴沸,可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片
(3)冷凝管中水流方向应为“下进上出”
3.高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器 (对应学生用书 P224)(2015·江苏卷,19)(2015·江苏卷,21B)(2016·浙江理综,29B)[增分题例]一、制备并分离某些物质【例 1】 (2016·安徽“江南十校”联考)丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料,某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示:CH2===CHCOOH+HOCH3―→CH2===CHCOOCH3+H2O① 取 10
0 g 丙烯酸和 6
0g 甲醇放置于三颈烧瓶中,连接好冷凝管,用搅拌棒搅拌,水浴加热
② 充分反应后,冷却,向混合液中加入 5% Na2CO3溶液洗至中性
③ 分液,取上层油状液体,再用无水 Na2SO4干燥后蒸馏,收集 70~90 ℃馏分
可能用到的信息:沸点溶解性毒性丙烯酸141 ℃与水互溶,易溶于有机溶剂有毒甲醇65 ℃与水互溶,易溶于有机溶剂易挥发,有毒丙烯酸甲酯80
5 ℃难溶于水,易溶于有机溶剂易挥