乙酰苯胺的重结晶

实验课题:重结晶一、实验目得1. 学习重结晶提纯固态有机化合物得原理与方法。2. 掌握抽滤、热滤操作与滤纸折叠得方法。3. 了解乙酰苯胺得结晶制备。一、 实验原理 重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中得溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时得溶解度不同,而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在 5%以下得固体有机物。二、 主要试剂及物理性质 溶解度:水 0、56(25℃)、3、5(80℃)、18(100℃);乙醇 36、9(20℃),甲醇 69、5(20℃),氯仿 3、6(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油与苯。不溶于石油醚。三、 试剂用量规格 粗乙酰苯胺(2、00g),活性炭(0、2—0、5g),水四、 仪器装置250 或 400ml 烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色与形态溶解度乙酰苯胺135、165114、3305-1、21白色有光泽得鳞片状晶体。见下面五、 实验步骤及现象（1） 准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗,连同热滤漏斗口,通入热水。（2） 称取 5g 乙酰苯胺,放入 250ml 大烧杯中,加入 100ml 蒸馏水,加热至沸腾,并不时搅拌,直至乙酰苯胺溶解（3） 稍冷,加入 1~2g 活性炭于溶液中,再次煮沸 5~10 分钟,再补加 20ml 蒸馏水,煮沸。（4） 趁热过滤。此时得滤纸可先用热水润湿(切勿用冷水！否则不需润洗也可！)（5） 将滤纸抽出,放到原烧杯中,加 20ml 蒸馏煮沸,再次热滤(此时滤液总体积不可超过 100ml)（6） 抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干后用少量水淋洗晶体,再抽干。用玻璃塞压挤晶体,继续抽滤至干。（7） 称量六、 实验结果 1、所称取得实验试剂质量实验试剂质量/g乙酰苯胺1、99活性炭0、37 2、得到得乙酰苯胺得结晶质量:0、55g 3、所得产率=0、55/1、99*100%=27、63%七、 实验讨论 重结晶中选用理想得溶剂,必须要求:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应; (2)重结晶物质在溶剂中得溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小; (3)杂质在溶剂中得溶解度或者很大,或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离;(5)能使被提纯物生成整齐得晶体; (6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。 重结晶得一般过程包括: (1)选择适宜得溶剂;(2)饱与溶液得配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体得析 (5)晶体得收集与洗涤;(6)晶体得干燥。1、 结晶如带有颜色时(产品本身颜色除...